[发明专利]一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法

权利要求书

1.一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于，包括下步骤操作：

（1）将称取的NH₄VO₃溶入去离子水中，然后用搅拌器在40～50℃搅拌溶解，记为A溶液；将称取的Bi（NO₃）₃﹒5H₂O溶入去离子水中，然后用搅拌器在40～50℃搅拌溶解，记为B溶液；

（2）称取有机溶剂、表面活性剂，助表面活性剂，放入烧杯进行搅拌混合溶解，记为C溶液；

（3）将C液分别与A，B液混合搅拌，分别记为A^'，B^'溶液；

（4）将A^'，B^'两液混合后超声乳化处理，制成微乳液；合成反应为机械搅拌，调节pH值，反应时间和温度；

（5）将实验最终所得粉末用乙醇或丙酮及蒸馏水清洗5～6次，每次清洗应充分搅拌均匀，之后静置沉淀分层，滤掉上层溶液，如此反复5～6次；

（6）将滤得的粉末在80～85℃温度下烘干10～12h，即可得到纳米BiVO₄粉末；

所述步骤（2）中有机溶剂为环己烷，添加量为0.5～4.0 ml/L；

所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或一种以上的任意比例混合物，添加量为2.0～8.0 g/L；

所述步骤（2）中助表面活性剂为丙三醇、正丁醇、正辛醇中的一种或一种以上的任意比例混合物，添加量为2.0～10.0 ml/L；

所述步骤（3）中C溶液分别与A，B溶液混合采用等体积混合；

所述步骤（3）中A^'，B^'两液的混合溶液浓度为0.01～0.05 mol/L，且混合溶液中的Bi(NO₃)₃·5H₂O和 NH₄VO₃物质的量比为（1～1.2）:1；

所述步骤（4）中A^'，B^'两液的混合溶液的超声乳化处理为超声频率为20kHz，乳化时间为30～90s；调节pH采用10% NaOH溶液或氨水，pH值为1.0～3.0，反应温度为50～80℃，搅拌速率50～100 r/min，时间为3.0～4.5 h；

所述步骤（6）中制备得到的BiVO₄粉末呈亮黄色，粉末的平均粒度为110～130 nm，粉末粒度在100nm以下的占40%以上，粉末粒度在200nm以下的占80%以上，粉末晶体结构是单斜晶系。

2.根据权利要求1所述的纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中配制得到的NH₄VO₃溶液浓度为0.01～0.10 mol/L；配制得到的Bi（NO₃）₃·5H₂O溶液浓度为0.01～0.10 mol/L。

3.根据权利要求2所述的纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中还加入含防止Bi（NO₃）₃·5H₂O水解的稀硝酸，其浓度为1.0～1.5 mol/L。