[发明专利]一种3-噻吩甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种3-噻吩甲醛的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)将3-甲基噻吩与有机溶剂混合并加热至第一温度，保持所述第一温度不变，分别加入偶氮二异丁氰和N-卤代丁二酰亚胺，在所述第一温度下保温反应一段时间后降温，然后过滤，得到3-卤代甲基噻吩的混合溶液；

(2)无需任何处理，即向上述得到的3-卤代甲基噻吩的混合溶液中加入N-甲基吗啉-N-氧化物，加热至第二温度进行反应后，经降温、水洗、脱溶得到粗品，进一步精馏，即制得3-噻吩甲醛纯品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或者多种的混合。

3.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述3-甲基噻吩与所述有机溶剂按照质量比为1:(2～10)的量混合。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述N-卤代丁二酰亚胺选自N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺中的一种或者多种的混合。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述第一温度为40～100℃，所述保温反应时间为0.5～5h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)所述第一温度为70～80℃，所述保温反应时间为1～3h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述N-卤代丁二酰亚胺与3-甲基噻吩摩尔比为(0.7～1.1):1。

8.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中所述偶氮二异丁氰与3-甲基噻吩摩尔比为(0.10～0.30):1。

9.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中所述N-甲基吗啉-N-氧化物为固体或者5％～90％的水溶液。

10.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中所述第二温度为20～80℃，所述反应时间为4～8h。

11.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中所述第二温度为40～60℃，所述反应时间为5～7h。

12.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中所述N-甲基吗啉-N-氧化物与3-卤代甲基噻吩的混合溶液按照摩尔比为(1.0～6.0):1的量混合。