[发明专利]一种一步法制备甲基庚酮的催化剂的制法及其应用

说明书

本发明提供一种一步法制备甲基庚酮所用催化剂的制备方法及其应用，包括：(1)将水滑石、硒源、氮源、磷源、硫源按照一定质量比混合，经球磨、炭化工艺，制备缩合反应活性组分；(2)采用浸渍工艺，负载加氢反应钯活性组分；(3)采用双碳源气相沉积、刻蚀工艺对催化剂活性组分进行包覆，得到所述催化剂。以异戊醛和丙酮为原料，在氢气氛围下，在该催化剂催化作用下同时发生缩合/加氢反应制得甲基庚酮，具有高选择性、高转化率、简单易操作、可循环套用、对设备腐蚀小等优势，是一种合成甲基庚酮的绿色催化剂。

技术领域

本发明涉及甲基庚酮的制备，具体涉及一种用于一步缩合/加氢法制备甲基庚酮的催化剂的制法及其应用。

背景技术

甲基庚酮，化学名为6-甲基-2-庚酮，是一种具有柠檬草和乙酸丁酯香气的无色液体，是一种重要的医药、香精和香料合成的重要中间体，是合成维生素E的重要原料。

甲基庚酮的结构式如下所示：

中国专利CN97120582和欧洲专利EP0816321采用滴加工艺，以丙酮和异戊醛为原料，以氢氧化钠为催化剂，先发生缩合反应制备甲基庚烯酮，然后继续发生加氢反应制备甲基庚酮。该制备工艺所用催化剂的碱性较强，副反应较多，反应收率低，对设备腐蚀大。

美国专利US3983175以异戊二烯为原料，与氯化氢发生加成反应制备得到氯代异戊烯，再与丙酮缩合反应制得甲基庚烯酮，最后加氢反应制备得到甲基庚酮。该工艺路线较长且对环境污染大。

合成甲基庚酮的方法，还可以丙酮为原料，经过炔化、卡洛反应制备得到甲基庚烯酮，再加氢制备得到甲基庚酮。该工艺路线合成步骤多，不利于工业化生产。

综上所述，采用以上工艺制备甲基庚酮需先制备甲基庚烯酮，然后进行加氢反应得到甲基庚酮。以上工艺需采用缩合催化剂、加氢催化剂等不同种类的催化剂，这也导致制备甲基庚酮的工艺路线加长。因此，是否可以开发一种催化剂既可催化缩合反应，又可催化加氢反应，就成为简化甲基庚酮制备工艺流程的关键所在。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种用于一步缩合/加氢法制备甲基庚酮的催化剂的制法。该方法简化了工艺流程、绿色环保、对设备腐蚀小，制得的催化剂具有选择性和转化率高、易于分离、可循环套用、可同时催化缩合和加氢反应等优势，能够促进一步缩合/加氢法制备甲基庚酮工艺的健康发展。

本发明的另一个目的在于提供一种利用前述的催化剂进行一步缩合/加氢法制备甲基庚酮的方法。

为实现上述本发明的第一个目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于一步缩合/加氢法制备甲基庚酮的催化剂的制法，包括如下步骤：

(1)将水滑石、硒源、氮源、磷源、硫源按照一定质量比混合，经球磨、炭化工艺，制备缩合反应活性组分；

(2)采用浸渍工艺，负载加氢反应钯活性组分，得到固体混合物；

(3)将步骤(2)得到的固体混合物采用多碳源气相沉积、刻蚀工艺对催化剂活性组分进行包覆，得到所述的催化剂。

水滑石，即为层状双金属氢氧化物(LDH)，可利用其层状化合物主体的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入其层间空隙，从而对其进行改性处理。

本发明利用其特性，对其引入非金属组分，有效提升层状双金属氧化物的反应活性，使缩合反应的转化率和选择性显著提升。