[发明专利]一种一步法制备甲基庚酮的催化剂的制法及其应用

权利要求书

1.一种具有缩合和加氢催化作用的催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将水滑石、硒源、氮源、磷源、硫源按照一定质量比混合，经球磨、炭化工艺，制备缩合反应活性组分；水滑石、硒源、氮源、磷源、硫源的质量比为1:0.1-0.5:0.05-0.5:0.05-1:0.1-1；

（2）采用浸渍工艺，负载加氢反应钯活性组分，得到固体混合物；

（3）在两段管式炭化炉中，将步骤（2）得到固体混合物采用多碳源气相沉积、刻蚀工艺对催化剂活性组分进行包覆，得到所述催化剂；所述气相沉积使用气态碳源和固态碳源，所述固态碳源选自三聚氰胺、尿素、硫脲、氰胺，气态碳源选自乙烯、甲烷、丙烯、乙烷，管式炉前段放置固态碳源，管式炉后段放置步骤（2）得到的固体混合物；采用水蒸气活化工艺对包覆的碳进行刻蚀。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，水滑石、硒源、氮源、磷源、硫源的质量比为1:0.2-0.4:0.1-0.4:0.2-0.5:0.4-0.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，硒源选自硒粉、硒化锌、硒化亚铜、二甲基硒、苯硒酚中的一种或多种；和/或：

氮源选自三聚氰胺、尿素、氨基酸中的一种或多种；和/或：

磷源选自三苯基膦、甲基亚磷酸、苯磷酸、磷酸二辛酯中的一种或多种；和/或：

硫源选自硫粉、硫化物、磺酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，球磨转速为400-1000rpm；球磨时间为4-12h；和/或：

炭化温度为600-1200℃；炭化时间为2-8h。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，球磨转速为600-800rpm；球磨时间为6-8h；和/或：

炭化温度为800-1000℃；炭化时间为4-6h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，负载钯活性组分所使用的含钯活性组分选自氯化钯、硝酸钯、磷酸钯和硫酸钯，含钯活性组分与步骤（1）炭化后混合物的质量比为1:2-20；浸渍时间为12-60 h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，含钯活性组分与步骤（1）炭化后混合物的质量比为1:5-10；浸渍时间为18-48 h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，固体混合物与固态碳源的质量比为1:1-10；管式炉前段的温度为200-500℃；管式炉后段的温度为600-1200℃；

气态碳源的速率为0.5-10mL/g固体混合物*min；

气相沉积时间为6-48h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，固体混合物与固态碳源的质量比为1:2-5；管式炉前段的温度为300-400℃；管式炉后段的温度为800-1000℃；

气态碳源的速率为4-8mL/g固体混合物*min；

气相沉积时间为12-24h。

10.根据权利要求1、8-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，水蒸气活化的温度为900-1400℃；活化时间为1-4h；水蒸气进料速率为0.1-1mL/g固体混合物*min。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，水蒸气活化的温度为1000-1200℃；活化时间为2-3h；水蒸气进料速率为0.2-0.4 mL/g固体混合物*min。

12.一种根据权利要求1-11任一项所述方法制得的催化剂。