[发明专利]一种通过逆流萃取连续制备普拉格雷中间体的方法及其装置

权利要求书

1.一种通过逆流萃取连续制备普拉格雷中间体的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

S1.将化合物I、化合物II和三乙胺的二氯甲烷溶液泵入反应釜中，加热；

S2.将反应釜中料液泵入转盘塔顶部，同时从转盘塔底部泵入纯化水逆流萃取，调节转盘塔中转盘转速使两相充分混合；

S3.萃余水相从转盘塔塔顶排出，萃余二氯甲烷相从转盘塔塔底排出，减压浓缩二氯甲烷相，并降温析晶，过滤得所述普拉格雷中间体5-(2-环丙基-1-(2-氟苯基)-2-氧乙基)-5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]-2(4H)-吡啶酮；所述化合物I为5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]-2(4H)-吡啶酮；化合物II为2-溴-1-环丙基-2-(2-氟苯基)-1-乙酮；反应温度为10~40℃；反应时间为1~10h；反应液泵入转盘塔的流量为连续加入反应物混合液流量的0.10~0.98倍；反应液泵入转盘塔的流量为塔底泵入纯化水流量的0.1~10倍；转盘塔的转盘转速为30~240rpm。

2.根据权利要求1所述的一种通过逆流萃取连续制备普拉格雷中间体的方法，其特征在于，所述的化合物I和化合物II的摩尔比为1:1~1:4。

3.根据权利要求1所述的一种通过逆流萃取连续制备普拉格雷中间体的方法，其特征在于，所述的化合物I和三乙胺的摩尔比为1:1~1:8。

4.根据权利要求1所述的一种通过逆流萃取连续制备普拉格雷中间体的方法，其特征在于，所述的化合物I和化合物II的摩尔比为1:1~1:4，所述的化合物I和三乙胺的摩尔比为1:1~1:8，所述的反应温度为10~40℃，所述的反应时间为1~10h，所述的反应液泵入转盘塔的流量为连续加入反应物混合液流量的0.10~0.98倍，所述的反应液泵入转盘塔的流量为塔底泵入纯化水流量的0.1~10倍，所述的转盘塔的转盘转速为30~240rpm。

5.一种如权利要求1所述的通过逆流萃取连续制备普拉格雷中间体的装置，其特征在于，包括反应釜（1）、转盘塔（2）、蒸发釜（3）、冷却结晶器（4）和连续过滤离心机（5）依次相连，其中，所述反应釜（1）塔底与所述转盘塔（2）塔顶相连，所述转盘塔（2）的塔底与所述蒸发釜（3）顶部相连，所述蒸发釜（3）用于对所述转盘塔（2）的塔底出料进行减压浓缩形成二氯甲烷相，所述蒸发釜（3）釜底与所述冷却结晶器（4）相连，用于对减压浓缩后的二氯甲烷相进行冷却重结晶；所述连续过滤离心机（5）与所述冷却结晶器（4）顶部相连，用于对获得的晶体和溶液进行离心分离。