[发明专利]一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法

说明书

本发明涉及一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，针对有机氯农药作为典型的持久性有机污染物，可以通过多种环境介质进行长距离迁移，对人体健康和环境安全产生了极大危害。本发明建立了环境水体和底泥中有机氯农药的样品前处理方法、净化方法，并采用气相色谱‑色谱法检测分析，有机氯农药的检测限为0.0377~1.9370μg/kg。此方法适合环境中残留有机氯农药样品前处理及检测分析，此发明对有机氯农药在环境中的污染水平、分布和环境风险评价等研究具有重要理论指导和实践意义。

技术领域

本发明涉及一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，属于有机氯农药残留前处理技术领域。

背景技术

有机氯农药是人工合成的杀虫剂，属于持久性有机污染物的一类，它具有持久性、半挥发性、生物富集性和高毒性的特点，能够通过大气、水体、生物体等多种环境介质长距离迁移。尽管大多数国家1983年已禁止使用，但是其在环境中的残留量容易通过生物放大和食物链的富集对人类健康和生态系统产生不利影响。有研究表明一些有机氯农药被认为是内分泌干扰物，能够造成人体和野生动物内分泌系统紊乱和影响生殖系统的正常功能。有机氯农药从20世纪50年代起，在世界范围内被广泛使用，由于它具有持久性，至今仍然广泛分布在各种环境介质中，可以在水体、土壤、空气甚至食物中检测到其存在，虽然大部分的有机氯农药已经被禁用，但是林丹、三氯杀螨醇等有机氯农药在最近的十几年在农业范围内仍然被广泛使用。因此，有机氯农药一直是环境分析工作者关注的重点。据国家环保总局化学品登记中心公布的数据，其中艾氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、六氯苯、滴滴涕等有机氯农药已被我国列入《中国禁止或严格限制的有毒化学品名录第一批》的控制名单中。国外针对有机氯农药的研究开展的更早，研究也更加深入，甚至在人迹罕至的极低和沙漠地带，国外的研究者也都进行了研究。长三角地区河流水体和底泥中有机氯农药相关研究，研究对象是长江、钱塘江、黄浦江、太湖等主要水体，本研究首次对扬州城区水体和表层底泥中有机氯农药进行系统的时空分布、污染来源分析研究。

环境中地表水是有机氯农药富集的一种主要介质，沉积物更是有机氯农药的一个贮存库，它反映的是污染的总体状况，是长期积累的结果。要想全面认识水环境中的污染状况，对有机污染物在水体和底泥中的分布、来源及风险的了解是必不可少的。因此研究有机氯农药在水体和表层底泥中的时空分布、来源解析和生态风险具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的问题，提供一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法。

本发明的目的是这样实现的，一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，其特征是：

当样品为水体中的有机氯农药残留样品时，包括以下步骤：

步骤1)量取过滤后的水样500mL置于1L分液漏斗中；其中，分液漏斗预先用丙酮润洗，量取水样的量筒用10mL乙酸乙酯润洗量筒内壁3次后一并转入分液漏斗中；

步骤2)在水样中加入50mL乙酸乙酯、10g氯化钠，充分混合震荡10min后静置待分层，上层有机相通过无水硫酸钠干燥过滤后收集于鸡心瓶中，上层有机相即第1次萃取液；

步骤3)下层溶液接着进行第2次震荡10min后静置待分层，上层有机相即为第2次萃取液；下层溶液进行接着第3次震荡10min后静置待分层，上层有机相即为第3次萃取液；

步骤4)将第1次萃取液、第2次萃取液、第3次萃取液合并，得到合并后的萃取液；

步骤5)将合并后的萃取液采用旋转蒸发仪进行浓缩至近干，加入10mL正己烷继续浓缩至1mL完成溶剂置换，得到样品提取液，再进行净化处理；

当样品为底泥中的有机氯农药残留样品时，包括以下步骤：

步骤a)称取底泥样品15g于150mL锥形瓶中；