[发明专利]一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法

权利要求书

1.一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，其特征是：

当样品为水体中的有机氯农药残留样品时，包括以下步骤：

步骤1）量取过滤后的水样500 mL置于1 L分液漏斗中；其中，分液漏斗预先用丙酮润洗，量取水样的量筒用10 mL乙酸乙酯润洗量筒内壁3次后一并转入分液漏斗中；

步骤2）在水样中加入50 mL乙酸乙酯、10 g氯化钠，充分混合震荡10min后静置待分层，上层有机相通过无水硫酸钠干燥过滤后收集于鸡心瓶中，上层有机相即第1次萃取液，剩余的为下层溶液；

步骤3）下层溶液接着进行第2次震荡10min后静置待分层，取上层有机相即为第2次萃取液；下层溶液然后进行第3次震荡10min后静置待分层，取上层有机相即为第3次萃取液；

步骤4）将第1次萃取液、第2次萃取液、第3次萃取液合并，得到合并后的萃取液；

步骤5） 将合并后的萃取液采用旋蒸仪进行浓缩近干，加入10 mL正己烷继续浓缩至1mL完成溶剂置换，得到样品提取液，再进行净化处理；

当样品为底泥中的有机氯农药残留样品时，包括以下步骤：

步骤a）称取底泥样品15g于150mL锥形瓶中；

步骤b）在底泥样品的锥形瓶加入40 mL正己烷和丙酮（1:1，V:V）混合溶液、3g铜粉后，置于摇床震荡10h，充分混合后，超声提取20 min，第1次提取液通过无水硫酸钠干燥过滤收集于鸡心瓶；

步骤c）用同样方法重复超声提取底泥样品2次，即先超声提取20min得到第2次提取液，然后再超声提取20min得到第3次提取液；

步骤d）将第1次提取液、第2次提取液、第3次提取液合并，得到合并后的提取液；

步骤e）将合并后的提取液采用旋蒸仪进行浓缩至近干，加入10mL正己烷继续浓缩至1mL完成溶剂置换，得到样品提取液，再进行净化处理。

2.根据权利要求1所述的一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，其特征是：对水体或底泥中有机氯农药残留样品的净化方法，包括以下步骤：

（1）预装玻璃层析柱，在玻璃层析柱自下到上依次为：1cm无水硫酸钠、5cm中性氧化铝、6cm硅胶，2cm无水硫酸钠；

（2）先用20mL正己烷预淋洗玻璃层析柱中的吸附剂，弃去淋洗液，待上层溶剂液面与无水硫酸钠相切时，加入样品提取液；

（3）用15mL正己烷淋洗玻璃层析柱并收集第一淋洗液，再用15mL己烷和二氯甲烷（1:1，V:V）混合溶液淋洗玻璃层析柱并收集第二淋洗液；第一淋洗液、第二淋洗液全部收集于100mL鸡心瓶中；

（4）第一次的淋洗液、第二次淋洗液旋蒸浓缩至近干，加入10mL正己烷溶剂置换，最后用氮吹仪浓缩近干，定容1mL待仪器分析检测，完成有机氯农药残留样品的净化。

3.根据权利要求1所述的一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，其特征是：步骤1）中，量取过滤后的水样，水样的采集时：

表层水样采集时使用不锈钢水样采集器，采集10~20cm深度表层水，装入事先用超纯水、丙酮清洗过容量为1L的棕色玻璃瓶，各采样点采集表层水样2L；运回实验室后于4℃下贮存，并于48h内滤纸过滤用以去除水体中的颗粒物和其他固体杂质；不锈钢水样采集器和棕色玻璃瓶使用前都用纯水和溶剂清洗干净，不锈钢水样采集器用铝箔纸包好，带到采样点后再打开。

4.根据权利要求1所述的一种有机氯农药残留样品的样品前处理方法，其特征是：步骤a）中，称取的底泥样品，底泥样品的采集时：

表层底泥样品采集使用抓斗式采泥器，采用多点采集，混合取样的方法；采集的表层底泥样品是在50m的直径范围内采集3个样品，将采集的样品放在处理好的备用铝箔纸上，混合均匀成一个样品，去除其中的石子、贝壳、虫子、植物碎片杂物，混合均匀后装在实现准备的聚乙烯盒子中，迅速带回实验室，冷冻干燥后研磨过100目筛网，保存在-18℃冰箱；抓斗式采泥器使用前都用纯水和溶剂清洗干净，抓斗式采泥器用铝箔纸包好，带到采样点后再打开。