[发明专利]一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法，S1）高温焙烧;S2）酸化过滤；S3）碱化除杂；S4）加酸酸化；S5）蒸发结晶；S6）离心分离；S7）高温脱水；S8）粉碎烘干；S9）冷却包装。本发明采用高温焙烧丁基锂残渣相对现有传统在氧气氛围下燃烧处理，污染相对较小，锂损失量较小，相同质量的锂渣得到无水氯化锂产品明显提升，有机物含量明显较低，品质得到明显改善，由此制备电解质稳定性更好更高。

技术领域

本发明涉及一种无水氯化锂制备方法，特别是一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法。

背景技术

丁基锂是一种常用的化学试剂，主要用做工业催化，制药方面领域。但制备与储存丁基锂过程中丁基锂由于本身活泼会产生自聚等现象，对于这些废料，由于其中有机物含量较高，比较难于处理，而丁基锂残渣主要是含氯化物，有机物，锂化合物，对其回收制备的氯化锂具有很好的品质。

氯化锂是白色的、具有NaCl 型面心晶格的规则晶体，广泛应用于空调除湿剂、合成纤维、制药工业、锂电池电解质及金属锂生产。近年来随着电池材料行业技术的不断发展，对氯化锂的产品质量提出了更高的要求，高纯无水氯化锂的需求量不断增高，预计2020年，全球高纯无水氯化锂的需求量超过10 万吨，可见其市场前景广阔。现有主流氯化锂为国标LiCl-0级，少量产品可达到国标LiCl-T级的指标，LiCl主含量为99.3%，水份含量为0.4%，产品质量无法满足锂电池电解质原材料的要求。为提高氯化锂产品主含量，降低水份与碳酸根离子含量，本项目研发制备氯化锂新工艺，国际首创研发出高纯氯化锂（主含量≥99.9%、水份%≤0.1%、碳酸根%≤0.005%），具有产品质量好，粒度好，杂质含量少特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、快捷、准确及高效的利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法。为此，本发明通过研究建立了酸溶-离子色谱法测定电镀污泥中氯的分析方法

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法，包括以下步骤：

S1）高温焙烧：将丁基锂残渣放入窑炉，在真空条件下500～600℃高温焙烧2～4h，得到焙烧后锂渣；

S2）酸化过滤：将得到锂渣与水1:3～5质量比混合搅拌，再搅拌过程中加入浓盐酸，调节整体溶液pH至1～2，过滤得到酸化溶液；

S3）碱化除杂：将得到酸化溶液升温至80～95℃，再加入氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，保持这一温度1～3h，冷却至常温过滤得到碱化除杂溶液；

S4）加酸酸化：将得到碱化除杂溶液，再加入浓盐酸，调节pH至1～2得到加酸酸化溶液；

S5）蒸发结晶：将步骤D获中和液进行蒸发浓缩结晶；

S6）离心分离：步骤E得到的晶浆进行离心分离，得到含水量为2～5% 的氯化锂湿料；

S7）高温脱水：将得到氯化锂湿料放入高温烘箱中200～230℃脱水2～4h，得到氯化锂一次烘干料；

S8）粉碎烘干：将到料放入干燥间中冷却至常温，随后放入粉碎机粉碎，随后再放入高温烘箱中200～230℃再次烘干2～4h，得到二次烘干料；

S9）冷却包装：将二次烘干料在手套箱（水分1ppm）中冷却包装，最后即得到无水氯化锂产品。

进一步地，所述步骤S1）得到的锂渣为丁基锂的锂渣，其主要成分质量比为：聚丁二烯类物质50%～60%；氯化锂10～20%；氢氧化锂10～20%；丁氧基锂0～5%；其他成分0～1%。

进一步地，将得到酸化溶液升温至80～95℃，再加入氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，保持这一温度1～3h，冷却至常温过滤得到碱化除杂溶液。