[发明专利]一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法

权利要求书

1.一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1)高温焙烧：将丁基锂残渣放入窑炉，在真空条件下500～600℃高温焙烧2～4h，得到焙烧后锂渣；

S2)酸化过滤：将得到锂渣与水1:3～5质量比混合搅拌，再搅拌过程中加入浓盐酸，调节整体溶液pH至1～2，过滤得到酸化溶液；所述步骤S1)得到的锂渣为丁基锂的锂渣，其主要成分质量比为：聚丁二烯类物质50％～60％；氯化锂10～20％；氢氧化锂10～20％；丁氧基锂0～5％；其他成分0～1％；

S3)碱化除杂：将得到酸化溶液升温至80～95℃，再加入氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，保持这一温度1～3h，冷却至常温过滤得到碱化除杂溶液；

S4)加酸酸化：将得到碱化除杂溶液，再加入浓盐酸，调节pH至1～2得到加酸酸化溶液；

S5)蒸发结晶：将步骤S4获中和液进行蒸发浓缩结晶；

S6)离心分离：步骤S5得到的晶浆进行离心分离，得到含水量为2～5％的氯化锂湿料；

S7)高温脱水：将得到氯化锂湿料放入高温烘箱中200～230℃脱水2～4h，得到氯化锂一次烘干料；

S8)粉碎烘干：将到料放入干燥间中冷却至常温，随后放入粉碎机粉碎，随后再放入高温烘箱中200～230℃再次烘干2～4h，得到二次烘干料；

S9)冷却包装：将二次烘干料在水分1ppm的手套箱中冷却包装，最后即得到无水氯化锂产品。

2.根据权利要求1所述的利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法，其特征在于：将得到酸化溶液升温至80～95℃，再加入氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，保持这一温度1～3h，冷却至常温过滤得到碱化除杂溶液。