[发明专利]HPLC同时测定秃疮花中十种生物碱的检测方法在审
| 申请号： | 201911238941.8 | 申请日： | 2019-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN110780020A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 田野;周乐;高金鑫;倪居;张效斌;耿阳;韩忠敏;丁丽;张卫;张雨;童宗博 | 申请（专利权）人： | 郑州铁路职业技术学院 |
| 主分类号： | G01N30/90 | 分类号： | G01N30/90 |
| 代理公司： | 11740 北京棘龙知识产权代理有限公司 | 代理人： | 谢静 |
| 地址： | 451460 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生物碱 秃疮花 生物碱类化合物 线性回归方程 流动相 水洗脱 甲醇 药用植物 检测技术领域 单体化合物 磷酸二氢钾 流动相配比 罂粟科植物 程序系统 定量测定 色谱系统 实验基础 中药制药 白屈菜 冰乙酸 三乙胺 自控 保留 柱型 检测 电脑 | ||
1.一种HPLC同时测定秃疮花中十种生物碱的检测方法，其特征在于：采用HPLC 525-2707TCM-2489色谱系统，柱型C18，Breeze电脑程序系统，流动相为甲醇-水洗脱体系，用于秃疮花中十种生物碱中任意1～10个化合物的同时测定；
血根碱、黄莲碱、白屈菜红碱、白屈菜碱、异紫堇定碱、紫堇碱、小檗碱、黄莲碱、原阿片碱、木兰花碱；
其中，洗脱方法为：0～5min用10％甲醇-水体系溶液平衡柱子，5～35min由10％甲醇水溶液过渡到100％甲醇体系，进行10％甲醇～100％甲醇体系梯度洗脱，45～48min由100％甲醇过渡为10％甲醇-水体系，48～50min用10％甲醇-水体系平衡柱子；
其中，柱温25℃，上样量为1mL，进样体积为10μL，每个样品运行检测时间为50min。
2.根据权利要求1所述的一种HPLC同时测定秃疮花中十种生物碱的检测方法，其特征在于，所述流动相为：溶剂A：甲醇，溶剂B：水或溶剂A：乙腈，溶剂B：水。
3.根据权利要求1所述的一种HPLC同时测定秃疮花中十种生物碱的检测方法，其特征在于，所述柱型C18填料粒径为5μm,250mm×4.60mm，流速为1ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种HPLC同时测定秃疮花中十种生物碱的检测方法，其特征在于，其中10个化合物对照品的制备通过以下步骤完成：
步骤一：提取，取药材秃疮花，粗粉碎，置于提取罐中，加入50-99％的乙醇，回流提取2小时，滤过，药渣用50-99％的乙醇，回流提取2小时，滤过，合并两次滤液，65℃减压浓缩成RD1.3-1.35的浸膏；
步骤二：粗分离，浸膏用30-60％的乙醇溶解，加入D101大孔吸附树脂的色谱柱中，用30-60％的乙醇洗脱，洗脱液弃去，换用60-99％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，得到提取物；
步骤三：纯化制备，提取物经拌样，加入填装有硅胶的色谱柱中，用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，薄层法检测。
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