[发明专利]直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法有效
| 申请号: | 201911235558.7 | 申请日: | 2019-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN111039318B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 黄昊;吴爱民;刘强 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李馨 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 直流 电弧 等离子体 制备 sns 纳米 材料 方法 | ||
本发明公开了一种直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法,其特征在于具有如下步骤:将纯锡块通过直流电弧等离子体技术制备成纯Sn纳米粒子作为前驱体,并将其与单质硫以摩尔比1:1~1:3的比例混合均匀,得到锡硫混合物;将锡硫混合物转移至密封腔中,将密封腔抽真空后密封,将密封腔至于硫化反应炉体进行硫化反应,硫化反应温度为200℃~250℃;硫化反应结束后,随炉冷却至室温,对密封腔内的样品进行研磨并进行去硫处理,之后,随炉冷却至室温,得到SnS纳米材料。本发明使用纯锡和单质硫作为锡源和硫源,成本低廉,通过控制锡硫用量,反应时间,反应温度得到SnS纳米材料,操作简单,适合商业化生产。
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法领域,具体涉及一种直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法。
背景技术
SnS是一种有效的红外光区域响应的P型半导体,具有很好的稳定性,其带隙为1.07-1.3eV,接近光伏产品的最佳带隙,且具有很高的吸收系数(104cm-1)和迁移率(单层110000-38000cm2V-1s-1、双层10000-25000cm2V-1s-1),其能量转换最高效率在理论上可达到25%,将非常有希望应用于下一代电子器件。
现有技术中SnS纳米材料大多采用复杂的方法合成,如液相法和气相法,液相法通常采用溶剂热方法,气相法采用热蒸发技术。以上技术制备SnS纳米材料的方法工艺复杂,不利于大规模生产,因此,寻求一条简单快捷合成SnS纳米材料的方法有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足,提供一种涉及直流电弧等离子体法合成SnS纳米材料的方法。本发明以纯锡块和单质硫作为锡源和硫源,通过控制锡硫摩尔比例,反应温度、时间等条件,制备出片状SnS纳米材料。本发明采用的技术手段如下:
一种直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法,具有如下步骤:
S1、将纯锡块通过直流电弧等离子体技术制备成纯Sn纳米粒子作为前驱体,并将其与单质硫以摩尔比1:1~1:3的比例混合均匀,得到锡硫混合物;
S2、将锡硫混合物转移至密封腔中,将密封腔抽真空后密封,将密封腔至于硫化反应炉体进行硫化反应,硫化反应温度为200℃~250℃;
S3、硫化反应结束后,随炉冷却至室温,对密封腔内的样品进行研磨并进行去硫处理,之后,随炉冷却至室温,得到SnS纳米材料。
纯锡块纯度为99.99%,单质硫为分析纯级;
前驱体与单质硫的摩尔比为1:2或1:3。
所述步骤S2中,所述密封腔为长颈玻璃瓶,将长颈玻璃瓶抽真空并通入少量保护气以使所述长颈玻璃瓶内真空度为0.03MPa,之后烧断长颈玻璃瓶的瓶颈密封;
所述硫化反应的装置为管式炉或不锈钢反应釜;
所述硫化反应温度为200℃或250℃;
到达所述硫化反应温度后保温1.75h~2.5h;
所述硫化反应过程中升温速度为10℃/min。
所述步骤S3中,所述去硫处理的装置为真空管式炉;
所述去硫处理的具体步骤如下:
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