[发明专利]直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法有效
| 申请号: | 201911235558.7 | 申请日: | 2019-12-05 | 
| 公开(公告)号: | CN111039318B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 | 
| 发明(设计)人: | 黄昊;吴爱民;刘强 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 | 
| 主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00 | 
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李馨 | 
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 直流 电弧 等离子体 制备 sns 纳米 材料 方法 | ||
1.一种直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法,其特征在于具有如下步骤:
通过直流电弧等离子体技术,控制直流电弧主要参数:电流为70A,将99.99%块状纯锡制得单质Sn纳米粒子作为前驱体,将0.2g前步所制单质Sn纳米粒子与0.109g单质硫混合均匀,单质Sn纳米粒子与单质硫的摩尔比为1:1;然后加入到长颈玻璃瓶中,将长颈玻璃瓶抽真空,并通入少量Ar气作为保护气以使所述长颈玻璃瓶内真空度为0.03MPa,将长颈玻璃瓶瓶颈用酒精喷灯烧至熔断密封;
将上述长颈玻璃瓶转至不锈钢反应釜中,以10℃/min的速度升温至250℃并保温2h,反应结束后,自然冷却至室温,然后研磨均匀,将块状物或团聚粉体研磨成粉末状转至石英舟中,将石英舟置于真空管式炉中,将真空管式炉抽真空并通入少量Ar气作为保护气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa,真空管式炉以10℃/min的速度升温至200℃,并保温2h,之后,随炉冷却至室温,得到SnS纳米材料;
所制得的SnS纳米材料是片状结构,且各层之间存在明显的分隔,以紧密堆叠的方式堆积;
其中,炉温升至90℃时,对真空管式炉抽真空并通入少量Ar气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa,之后,每隔20min对真空管式炉抽真空并通入少量Ar气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa,直至随炉冷却至90℃。
2.一种直流电弧等离子体制备SnS纳米材料的方法,其特征在于具有如下步骤:
通过直流电弧等离子体技术将99.99%块状纯锡制得单质Sn纳米粒子作为前驱体,将0.2043g前步所制单质Sn纳米粒子与0.163g单质硫混合均匀,单质Sn纳米粒子与单质硫的摩尔比为1:2;然后加入到长颈玻璃瓶中,将长颈玻璃瓶抽真空,并通入少量Ar气作为保护气以使所述长颈玻璃瓶内真空度为0.03MPa,将长颈玻璃瓶瓶颈用酒精喷灯烧至熔断密封;
将上述长颈玻璃瓶转至不锈钢反应釜中,以10℃/min的速度升温至250℃并保温2h,反应结束后,自然冷却至室温,然后研磨均匀转至石英舟中,将石英舟置于真空管式炉中,将真空管式炉抽真空并通入少量Ar气作为保护气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa,真空管式炉以10℃/min的速度升温至200℃,并保温2h,之后,随炉冷却至室温,得到SnS纳米材料,其中,炉温升至90℃时,对真空管式炉抽真空并通入少量Ar气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa,之后,每隔20min对真空管式炉抽真空并通入少量Ar气以使所述真空管式炉内真空度为0.03MPa,直至随炉冷却至90℃。
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