[发明专利]一种卡巴匹林钙的制备方法有效
| 申请号: | 201911232268.7 | 申请日: | 2019-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN110724057B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
| 发明(设计)人: | 刘启奎;杨松;岳涛;李培培;王艳;张晨 | 申请(专利权)人: | 山东省化工研究院 |
| 主分类号: | C07C67/28 | 分类号: | C07C67/28;C07C69/157;C07C273/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 卡巴匹林钙 制备 方法 | ||
1.一种卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将活性氧化钙和乙酰水杨酸加入至反应容器中,在5-15℃温度条件进行研磨反应,根据取样测得pH值确定反应终点;
(2)向步骤(1)反应体系中加入尿素颗粒或尿素溶液,升温至20-25℃,继续研磨进行络合反应1小时;
(3)反应结束后进行后处理,出料得到卡巴匹林钙产品;
步骤(1)中所述,乙酰水杨酸、尿素、活性氧化钙的摩尔配比为1.0~1.5:0.6~0.75:0.45~0.55;
步骤(1)中所述的反应终点为pH=4.0-7.0;
步骤(1)中所述的反应容器为搅拌球磨机。
2.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的活性氧化钙纯度98%以上,粒径小于10um。
3.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,乙酰水杨酸、尿素、活性氧化钙的摩尔配比为1.0~1.05:0.65~0.70:0.5。
4.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,反应终点为pH=4.5-5.0。
5.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应体系中加入的为尿素颗粒或尿素溶液。
6.如权利要求5所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述尿素溶液为尿素的水溶液、尿素的乙醇溶液和尿素的乙醇水溶液中的一种。
7.如权利要求1 所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述处理方法为在氮气、真空交替置换下进行的真空干燥, 真空度≥-0.09MPa;干燥温度50~60℃,干燥时间为4~6 小时。
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