[发明专利]一种卡巴匹林钙的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911232268.7 申请日: 2019-12-05
公开(公告)号: CN110724057B 公开(公告)日: 2023-03-31
发明(设计)人: 刘启奎;杨松;岳涛;李培培;王艳;张晨 申请(专利权)人: 山东省化工研究院
主分类号: C07C67/28 分类号: C07C67/28;C07C69/157;C07C273/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 卡巴匹林钙 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将活性氧化钙和乙酰水杨酸加入至反应容器中,在5-15℃温度条件进行研磨反应,根据取样测得pH值确定反应终点;

(2)向步骤(1)反应体系中加入尿素颗粒或尿素溶液,升温至20-25℃,继续研磨进行络合反应1小时;

(3)反应结束后进行后处理,出料得到卡巴匹林钙产品;

步骤(1)中所述,乙酰水杨酸、尿素、活性氧化钙的摩尔配比为1.0~1.5:0.6~0.75:0.45~0.55;

步骤(1)中所述的反应终点为pH=4.0-7.0;

步骤(1)中所述的反应容器为搅拌球磨机。

2.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的活性氧化钙纯度98%以上,粒径小于10um。

3.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,乙酰水杨酸、尿素、活性氧化钙的摩尔配比为1.0~1.05:0.65~0.70:0.5。

4.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,反应终点为pH=4.5-5.0。

5.如权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应体系中加入的为尿素颗粒或尿素溶液。

6.如权利要求5所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述尿素溶液为尿素的水溶液、尿素的乙醇溶液和尿素的乙醇水溶液中的一种。

7.如权利要求1 所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述处理方法为在氮气、真空交替置换下进行的真空干燥, 真空度≥-0.09MPa;干燥温度50~60℃,干燥时间为4~6 小时。

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