[发明专利]一种北柴胡配方颗粒的制备方法及其质量标准

权利要求书

1.一种北柴胡配方颗粒制备方法及其质量标准，其制备方法包括以下过程：取北柴胡饮片3500g，加水煎煮，滤过滤液浓缩成清膏，加辅料适量，干燥，加辅料混匀，制成1000g颗粒，分装，即得，每1g配方颗粒相当于饮片3.5g；

该配方颗粒的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、检查、浸出物指标、指纹图谱及含量测定，所述各项指标如下：

(1)性状：本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩；

(2)鉴别：

取本品适量，研细，取1.5g粉末，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；另取柴胡(北柴胡)对照药材0.5g，加水80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；

(3)检查

符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0104；

(4)浸出物

取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，不得少于20.0％；

(5)含量测定

照高效液相色谱仪法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm，理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000；

对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备 取本品，研细，取粉末0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含5％浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理(功率200W，频率45kHz)30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干；残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品按干燥品计算，每1g含柴胡皂苷a(C₄₂H₆₈O₁₃)不得少于3.0mg。