[发明专利]一种水杨酸钠合成水杨酸异辛酯的合成方法

说明书

本发明提供了一种水杨酸异辛酯的工业化合成方法，该方法利用水杨酸钠和氯代异辛烷形成固液相反应体系，在催化剂存在下合成水杨酸异辛酯。本发明中的合成方法，简化了水杨酸钠酸化和后续的酯化的工艺过程，大幅度减少了硫酸的使用，进而减少了酸性废水的产生，并且工艺过程中产生的氯化钠在反应体系中可自动析出，反应剩余的溶剂、催化剂和残留的少量原料可回收套用，后处理过程得到简化，减少了三废的产生，降低生产成本，能够满足绿色清洁生产的需要。

技术领域

本发明属于日用化工技术领域，具体涉及一种利用固液相反应合成水杨酸异辛酯的方法。

背景技术

水杨酸异辛酯，又名水杨酸-2-乙基己酯，是一种重要的日化产品，可用作香皂、香水、日用化妆品的调和香料以及有机溶剂和有机合成中间体等。水杨酸异辛酯能够吸收300nm附近波长，略带芳香气味，作为目前最为常用和有效的紫外线的吸收剂之一，在防晒品方面得到广泛应用。工业合成水杨酸异辛酯主要是以浓硫酸作为催化剂直接酯化，该方法存在产物色泽较深，设备腐蚀严重，不利于清洁生产等缺点。

目前的工业化路线主要是利用水杨酸和异辛醇酯化或者利用水杨酸酯进行酯交换反应合成水杨酸异辛酯。

第一种工艺路线为利用水杨酸和异辛醇在硫酸催化下酯化生成水杨酸异辛酯。该工艺路线产生大量的废硫酸水溶液。并且原料水杨酸制备时需要将水杨酸钠调酸制备水杨酸，也需要消耗大量硫酸，产生大量的含盐废水，污染严重。工艺路线如下所示。

第二条工艺路线为利用水杨酸甲酯和异辛醇进行酯交换反应合成水杨酸异辛酯，该路线会副产大量甲醇。并且水杨酸甲酯通过水杨酸与甲醇经硫酸催化酯化得到，也会产生大量的废硫酸。工艺路线如下所示。

这两种工艺方法均以浓硫酸作为传统的酯化催化剂，虽然具有催化剂价格低、催化效果好，工艺成熟等优点，但也存在腐蚀设备、污染环境、产品色泽深、副反应多等特点。

近年来，对水杨酸异辛酯的合成工艺做出了大量的研究和开发，大多研究集中在探索新型高效的催化剂来代替浓硫酸的使用，开发的催化剂主要有固体酸、固体超强酸、磷酸、磺酸类、HY分子筛和稀土固体超强酸等，虽然能够得到较高的水杨酸转化率，催化剂也各有所长，但还是存在着催化剂成本较高，反应时间过长或催化剂制备工艺复杂等问题，不利用于工业化生产。

基于上述问题，仍需要开发一种工艺简单，合成高效并且催化剂易于工业化的生产合成工艺路线，以满足简化工艺条件，绿色清洁生产的需要。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人经过锐意研究，提供了一种水杨酸异辛酯的工业化合成方法，该方法通过水杨酸钠和氯代异辛烷反应合成水杨酸异辛酯。避免为了制备水杨酸以致批量使用稀硫酸和甲醇，减少了大量含酸和含盐废水的产生，从而完成本发明。

本发明的目的在于提供一种水杨酸异辛酯的工业化合成方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、将氯代异辛烷、水杨酸钠和催化剂加入到溶剂中，加热反应，得到反应液；

步骤2、对反应液进行后处理，得到水杨酸异辛酯。

本发明的另一目的在于提供一种由所述水杨酸异辛酯的工业化合成方法制备的水杨酸异辛酯。所述水杨酸异辛酯的收率不小于97％，纯度大于99％。

根据本发明提供的一种水杨酸异辛酯的工业化合成工艺，具有以下有益效果：

(1)本发明中提供的合成方法，利用水杨酸钠与氯代异辛烷直接反应制备水杨酸异辛酯，简化了工艺过程，避免了水杨酸钠酸化和后续的酯化，减少了硫酸和甲醇的消耗，减少了酸性废水的产生，减轻了废水处理压力。