[发明专利]一种水杨酸钠合成水杨酸异辛酯的合成方法

权利要求书

1.一种水杨酸异辛酯的工业化合成方法，其特征在于，该方法利用水杨酸钠和氯代异辛烷形成固液相反应体系，在催化剂存在下合成水杨酸异辛酯；

所述催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和四丁基氯化铵中的一种或多种；

该合成方法包括以下步骤：

步骤1、将氯代异辛烷、水杨酸钠和催化剂加入到溶剂中，加热反应，得到反应液；所述氯代异辛烷、水杨酸钠和催化剂加入到溶剂中为顺序分步进行，首先将氯代异辛烷均匀溶解到溶剂中后，再加入催化剂，待催化剂完全溶解形成混合均匀的有机溶液后，再加入水杨酸钠固体粉末进行分散；所述固液相反应体系包括固相和有机液相，所述固相为固体水杨酸钠，所述有机液相为氯代异辛烷和催化剂溶解在溶剂中形成的；

所述固液相反应体系在回流加热的条件下进行，所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷中的一种或多种；

所述固体水杨酸钠的粒度为5~80μm；所述溶剂与水杨酸钠的质量比为100:(5~100)；

所述回流加热反应的反应温度为95~160℃；

步骤2、对反应液进行后处理，得到水杨酸异辛酯；

所述反应液的后处理过程包括过滤、水洗、一次减压蒸馏和二次减压蒸馏；具体包括以下几个步骤：

步骤2-1，所述过滤是对反应液进行过滤，得到滤液Ⅰ，过滤分离出反应过程中析出的固体氯化钠；

步骤2-2，对滤液Ⅰ进行水洗、分离，对分离出来的油层进行除水后，得到滤液Ⅱ；

步骤2-3，对滤液Ⅱ进行一次减压蒸馏，得到溶剂和残留的氯代异辛烷混合液，还有剩余的馏底液；

步骤2-4，对馏底液进行二次减压蒸馏，得到产物水杨酸异辛酯，剩余的催化剂直接回收套用。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述固体水杨酸钠的粒度为10-50μm。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述水杨酸钠和氯代异辛烷的摩尔比为(1~2):1。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述催化剂与水杨酸钠的质量比为(0.01~3):100。

5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂与水杨酸钠的质量比为100:(30~90)。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述水杨酸钠和氯代异辛烷的摩尔比为(1~1.5):1。

7.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述催化剂与水杨酸钠的质量比为(0.1~1.5):100。

8.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂与水杨酸钠的质量比为100:(50~80)。

9.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述水杨酸钠和氯代异辛烷的摩尔比为(1~1.1):1。

10.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述催化剂与水杨酸钠的质量比为(0.3~0.8):100。