[发明专利]一种连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法有效
| 申请号： | 201911226029.0 | 申请日： | 2019-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN110922339B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 凌岫泉;陶义华;穆加兵 | 申请（专利权）人： | 南京恒道医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/12 |
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| 地址： | 210033 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 硝基 米诺环素 绿色 生产 方法 | ||
1.一种连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，包括：
将米诺环素、亚硝酸钠和硫酸送入反应釜中反应，之后将反应液从反应釜底送入转盘萃取塔的顶部，同时从所述转盘萃取塔的底部送入有机胺的乙酸乙酯溶液逆流萃取，调节所述转盘萃取塔中转盘的转速使两相混合，之后反应液从所述转盘萃取塔的塔底排出，萃取乙酸乙酯相从所述转盘萃取塔的塔顶排出，之后减压浓缩乙酸乙酯相，并降温析晶，过滤得所述硝基米诺环素；
所述的有机胺为甲胺、二乙胺、三乙胺或异丙胺。
2.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，所述反应在强烈搅拌下进行。
3.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，所述的亚硝酸钠和米诺环素的摩尔配比是10:1~1:1。
4.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，所述的硫酸和米诺环素的摩尔配比是20:1~1:1。
5.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，所述反应的温度为20~80℃。
6.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，所述反应的时间为1~10h。
7.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，反应液送入转盘萃取塔的流量为所述有机胺的乙酸乙酯溶液的流量的0.1~1.0倍。
8.根据权利要求1所述的连续制备硝基米诺环素的绿色生产方法，其特征在于，所述的转盘萃取塔的转盘的转速为30~240rpm。
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