[发明专利]一种三丁基氯化锡的制备方法

说明书

一种三丁基氯化锡的制备方法，按物质的量比例为1:1准备四氯化锡和四丁基锡或者含四丁基锡的混合物；将四丁基锡或者含四丁基锡的混合物加入反应釜中，开启搅拌并加入冷冻水，降温至0℃以下后，将反应釜抽至极限真空，关闭真空阀门；控制反应釜内温度在‑10℃～0℃时连续滴加四氯化锡，加料结束后保持反应半小时，然后将反应釜内物料转移至水洗釜，加入纯水搅拌，充分静置；将位于水洗釜内下层的单丁基三氯化锡水溶液分至储罐，上层有机相留在水洗釜内，控制水洗釜温度在90‑110℃进行真空干燥；干燥后的物料降温即得到三丁基氯化锡产品。本发明工艺简单、易于控制，制备得到的产品纯度高。

技术领域

本发明属于有机锡制备技术领域，具体涉及一种高纯度三丁基氯化锡的制备方法。

背景技术

三有机锡化合物是一类通式为R3SnX的重要有机锡系列化工产品，在农业、木材、船舶等行业具有广泛应用。其中三丁基氯化锡因其生物活性高，广泛用于合成α,β-不饱和甲基酮、异恶唑的重要中间体，在造船行业用于制取船舶漆的防污剂、杀藻剂、防霉剂等，在农业上用作杀菌剂，在木材、造纸、纺织、粉刷等行业用作防护剂，同时也用作聚合反应中的催化剂和医药中间体。

现有技术制备三丁基氯化锡的方法是四丁基锡和四氯化锡重排后生成一丁基三氯化锡、三丁基氯化锡和少量二丁基二氯化锡的混合物，经减压蒸馏或萃取分离一丁基三氯化锡后得到三丁基氯化锡粗品，粗品经过后续酸碱处理除去二丁基二氯化锡后得到三丁基氯化锡产品。其存在问题主要有产品主含量低(≥95％)难以达到医药中间体使用要求，生产过程中二丁基二氯化锡分离困难，作业过程中对员工职业健康危害大等。

发明内容

本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种工艺简单、易于控制、产品纯度高和适合规模化生产的三丁基氯化锡制备方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种三丁基氯化锡的制备方法，步骤如下：

(1)按物质的量比例为1:1准备四氯化锡和四丁基锡或者含四丁基锡的混合物；

(2)将四丁基锡或者含四丁基锡的混合物加入反应釜中，开启搅拌并加入冷冻水，降温至0℃以下后，开启真空机，将反应釜抽至极限真空，关闭真空阀门；

(3)控制反应釜内温度在-10℃～0℃时连续滴加四氯化锡，加料结束后保持反应半小时，反应方程式主要如下：

(C₄H₉)₄Sn+SnCl₄→(C₄H₉)₃SnCl+C₄H₉SnCl₃ (A)

(C₄H₉)₃SnCl+C₄H₉SnCl₃→2(C₄H₉)₂SnCl₂ (B)

(C₄H₉)₃SnCl+SnCl₄→(C₄H₉)₂SnCl₂+C₄H₉SnCl₃ (C)

式A为主要反应，式B和式C为副反应；

(4)反应结束后，将反应釜内物料转移至水洗釜，加入纯水搅拌，充分静置；

(5)将位于水洗釜内下层的单丁基三氯化锡水溶液分至储罐，上层有机相留在水洗釜内，控制水洗釜温度在90-110℃进行真空干燥；