[发明专利]一种三丁基氯化锡的制备方法

权利要求书

1.一种三丁基氯化锡的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)按物质的量比例为1:1准备四氯化锡和四丁基锡或者含四丁基锡的混合物；

(2)将四丁基锡或者含四丁基锡的混合物加入反应釜中，开启搅拌并通入冷冻水，降温至0℃以下后，开启真空机，将反应釜抽至极限真空，关闭真空阀门；

(3)控制反应釜内温度在-10℃～0℃时连续滴加四氯化锡，加料结束后保持反应半小时，反应方程式主要如下：

(C₄H₉)₄Sn+SnCl₄→(C₄H₉)₃SnCl+C₄H₉SnCl₃ (A)

(C₄H₉)₃SnCl+C₄H₉SnCl₃→2(C₄H₉)₂SnCl₂ (B)

(C₄H₉)₃SnCl+SnCl₄→(C₄H₉)₂SnCl₂+C₄H₉SnCl₃ (C)

式A为主要反应，式B和式C为副反应；

(4)反应结束后，将反应釜内物料转移至水洗釜，加入纯水搅拌，充分静置；

(5)将位于水洗釜内下层的单丁基三氯化锡水溶液分至储罐，上层有机相留在水洗釜内，控制水洗釜温度在90-110℃进行真空干燥；

(6)将干燥后的物料降温，得到三丁基氯化锡产品。

2.根据权利要求1所述的一种三丁基氯化锡的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)所述的含四丁基锡的混合物是四丁基锡和三丁基氯化锡的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种三丁基氯化锡的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)所述反应釜为带夹套的搪瓷反应釜。

4.根据权利要求1所述的一种三丁基氯化锡的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)所述水洗釜为带夹套的搪瓷反应釜。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种三丁基氯化锡的制备方法，其特征在于，将上述步骤(5)中的单丁基三氯化锡水溶液用于生产单丁基氧化锡，或者通过减压蒸馏后得到单丁基三氯化锡产品。