[发明专利]一种多孔WO3

说明书

本发明公开一种多孔WO₃电致变色薄膜的制备方法、产品及其应用，首先在清洗好的衬底基片表面利用磁控溅射的方法制备一层致密的金属钨薄膜，然后将附着有金属钨薄膜的基体置于含氟离子的电解液中进行分阶段阳极氧化，并且在每次阳极氧化完成后，采用超声波清洗液对制备的氧化物薄膜进行彻底的清洗和腐蚀，最终制备出了具有介孔结构的多孔WO₃电致变色薄膜，其具有更高的比表面积，更高的透光率，在电致变色材料方面的具有极其广泛的应用。

技术领域

本发明涉及功能薄膜技术领域，具体涉及一种多孔WO₃电致变色薄膜的制备方法产品及其应用。

背景技术

三氧化钨(WO₃)是一种非常有前景的电致变色材料，可用于电致变色玻璃。在外加电场下电致变色玻璃的光学性能发生连续可逆的变化，从而实现选择性地吸收或反射外界热辐射和阻止内部热扩散，节约建筑物夏天的空调费和冬天的采暖费，调节室内采光和温度，同时可以保证对室外的观赏视野。除了用于建筑物，电致变色玻璃还可以用于汽车、火车、飞机和轮船等交通工具以及其它涉及到调整光线的领域，比如汽车顶篷、火车侧窗以及太阳眼镜等。

但是薄膜形态的三氧化钨由于比表面积小，因而存在响应时间长、变色效率低等缺点。为了克服薄膜形态的三氧化钨比表面积小而导致的响应时间长、变色效率低的缺点，人们尝试了制备具有多孔结构的WO₃电致变色薄膜，目前报道的制备多孔氧化钨薄膜的方法主要是阳极氧化法和溶胶-凝胶法。阳极氧化法能在表面得到孔径均匀分布的氧化钨薄膜，然而阳极氧化法制备WO₃电致变色薄膜性能受氧化电压和氧化时间影响严重，氧化电压过大或氧化时间过长，容易导致薄膜被氧化过度，氧化电压过小或氧化时间过短导致氧化过程仅停留在薄膜表面，不向纵深发展。由此导致阳极氧化法制备性能优异的WO₃电致变色薄膜存在极大的困难。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种多孔WO₃电致变色薄膜的制备方法产品及其应用，克服现有技术中阳极氧化法制备WO₃电致变色薄膜过程所存在的技术问题。

本发明的技术方案之一，一种多孔WO₃电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将清洗好的衬底基片放入磁控溅射系统的真空室样品台上，采用高纯钨靶作为溅射靶材，将本底真空抽至10^-3Pa以下，基片温度设定在室温至260-280 ℃；

(2)向真空室通入惰性气体，调整工作气压，开启钨靶并设定其溅射功率，开始在基片上沉积金属W薄膜，通过控制溅射时间来控制薄膜厚度，溅射结束后在基片上得到金属W薄膜；

(3)在含有F^-的电解质溶液中，采用分段阳极氧化电压对所制备的金属W 薄膜进行阳极氧化处理，阳极是镀有W薄膜的基片，阴极为不锈钢片，在两极之间施加阳极氧化电压；

(4)对阳极氧化后的样品进行空气退火处理，炉冷至室温，即得到多孔WO₃薄膜。

优选的，步骤(2)中惰性气体为氩气，工作气压为1.5-2.5Pa，溅射功率为45-50W，薄膜厚度为800-1200nm。

优选的，步骤(3)中所述的含有F^-的电解质溶液为NH₄F在乙二醇和水中的混合溶液，其中NH₄F、乙二醇和水的质量体积比为2～8g∶300～600ml∶7～13ml。

优选的，步骤(3)中所述分段阳极氧化过程分为3个阶段，第一阶段电压控制在25-35V、温度0-5℃、氧化时间5-10min，第二阶段电压控制15-25V、温度5-15℃、氧化时间5-10min，第三阶段电压控制15-25V、温度15-25℃、氧化时间10-20min。