[发明专利]一种过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法

权利要求书

1.一种过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将预处理后的干基生物质、过渡金属氧化物和碱金属的氢氧化物水溶液放入密闭的反应容器中，向反应容器中冲入氧气置换空气后，使高压反应釜内的氧气压力为0.1～3MPa；搅拌反应混合物，在80～200℃下反应1～180min；冷却后得到悬浊液，所述的干基生物质为木质纤维素基生物质，所述的木质纤维素基生物质选自硬木、软木、草本和农林业废弃物的一种，所述的过渡金属氧化物为CuO，所述的过渡金属氧化物的质量为干基生物质质量的1～100％；

(2)将步骤(1)得到的悬浊液经过离心得到上清液和固体残渣，上清液用酸液酸化至pH＝2～3，加入有机溶剂萃取单酚化合物，得到有机溶液，将有机溶液中残留的酸和水分依次除去，最后将有机溶液进行减压蒸馏后得到单酚化合物；

(3)将步骤(2)得到的固体残渣置于筛子中，用水将催化剂冲洗出来，保留在筛子上的为生物质残渣；将含有催化剂的水溶液过滤或离心得到催化剂，回收的催化剂再循环使用；将生物质残渣用酸液洗涤直至溶液澄清以除去残留催化剂，继续用水洗涤直至废液pH值为7，将所得生物质残渣烘干，即为纤维素。

2.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，其特征在于，所述的预处理的干基生物质的预处理具体步骤为：将生物质以无水乙醇作为溶剂，回流8h后于50～60℃烘干，得到干基生物质。

3.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，其特征在于，所述的碱金属的氢氧化物选自NaOH、KOH和Mg(OH)₂中的一种；所述的碱金属的氢氧化物水溶液质量分数为2.5～15％。

4.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，所述的干基生物质与碱金属的氢氧化物水溶液的固液比为1:20～50。

5.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，所述的过渡金属氧化物为CuO纳米颗粒。

6.根据权利要求5所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，其特征在于，所述的CuO纳米颗粒的粒径为40～200nm。

7.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，其特征在于，所述的CuO纳米颗粒质量为干基生物质质量的20～40％。

8.根据权利要求1所述的过渡金属氧化物催化氧化生物质制备单酚化合物联产纤维素的方法，步骤(1)所述的反应温度为120～180℃，搅拌速度为50～1000rpm，反应时间为10～120min。