[发明专利]利用响应曲面法优化高碳醇脱水制正构烯烃的实验方法

说明书

该发明涉及一种利用响应曲面法优化高碳醇脱水制高纯度正构烯烃的实验方法，在该实验中以一定浓度的高碳醇作为原料，氮气为载气，在一定的反应温度、压力、气相空速和液相空速的条件下，高碳醇原料在Al₂O₃催化剂的作用下，发生脱水反应生成正构高碳烯烃。实验设计和方法如下：(1)确定影响高碳醇脱水制烯烃的关键实验因素；(2)确定关键实验因素的水平范围：(3)根据中心复合试验设计原理(CCD)进行实验设计并利用Design‑Expert 8.0.6专业软件对实验数据进行统计分析，结合响应曲面和等值线图分析实验结果得出理论最佳实验条件；(4)根据理论最佳实验条件验证试验结果的准确性。本发明提供一种高碳醇脱水制正构烯烃的优化方法。

技术领域

本发明涉及一种利用响应曲面法优化高碳醇脱水制高纯度正构烯烃的实验方法。

技术背景

高纯度正构烯烃，尤其是高碳烯烃对于国内聚烯烃产业升级和高效合成润滑油的发展都具有重要作用，并且目前高碳醇来源广泛，因此发展高碳醇脱水制正构烯烃技术对于国民经济发展具有重要意义。

在实际的醇脱水实验条件优化中传统的数理统计方法(线性回归分析和正交试验设计)有着广泛的应用，但它们都存在着一些不足。

线性回归分析虽然可以利用实验数据得出因素与指标(即响应值)之间的回归方程，但要求数据量较大，耗时耗资，且只是讨论一种因素的影响，无法考虑几种因素的综合作用。

正交试验设计虽然可同时考虑几种因素，并寻找最佳因素水平组合，但它不能在给出的整个区域上找到因素和响应值之间的一个明确的函数表达式即回归方程，从而无法找到整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值。

相较于线性回归分析和正交试验设计，响应曲面法是一种试验次数少、周期短、求得的回归方程精度高、能充分反映多种因素间交互作用的多元优化方法。

响应曲面法是利用合理的试验设计方法并通过实验得到一定数据，采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法。

该方法在生物医学领域的试验条件筛选方面有着较为广泛的应用，但是在化学化工领域仍以较为传统的正交试验设计为主，该发明所采用的响应曲面法克服了正交试验只能给出最佳因素水平组合，而无法找出整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是一种操作简单、易于工业化生产的利用响应曲面法优化高碳醇脱水制高纯度正构烯烃的实验方法。

该发明中以一定浓度的高碳醇作为原料，氮气为载气，在一定的反应温度、压力、气相空速和液相空速的条件下，高碳醇原料在Al₂O₃催化剂的作用下，发生脱水反应生成正构高碳烯烃，具体条件如下：

(1)高碳醇是指碳链长度为C₆～C₁₈的α-高碳醇；

(2)高碳醇反应原料为重量百分比浓度为10～100％的高碳醇；

(3)高碳醇进料反应的液相空速为0.1～1h^-1。

(4)高碳醇脱水制α-高碳烯烃的反应温度为250-350℃；

(5)高碳醇脱水制α-高碳烯烃的反应压力为0.1～3MPa；

(6)高碳醇脱水制α-高碳烯烃在氮气气氛下进行脱水反应，氮气的气相空速为1000-2000h^-1。

为了优化上述高碳醇脱水制正构烯烃的反应条件以最大程度提高目标产物收率，响应曲面法主要包含以下步骤：

(1)确定实验因素：