[发明专利]利用响应曲面法优化高碳醇脱水制正构烯烃的实验方法

权利要求书

1.一种利用响应曲面法优化高碳醇脱水制高纯度正构烯烃的实验方法：

在该实验中以一定浓度的C₆～C₁₈α-高碳醇作为原料，氮气为载气，在一定的反应温度、压力、气相空速和液相空速的条件下，高碳醇原料在Al₂O₃催化剂的作用下，发生脱水反应生成正构高碳烯烃，具体采用的反应条件和所需优化条件分别如下：

具体反应条件如下：

(1)高碳醇反应原料为重量百分比浓度为10～100％的高碳醇；

(2)高碳醇进料反应的液相体积空速为0.1～1h^-1；

(3)高碳醇脱水制α-高碳烯烃的反应温度为250-350℃；

(4)高碳醇脱水制α-高碳烯烃的反应压力为0.1～3MPa；

(5)高碳醇脱水制α-高碳烯烃在氮气气氛下进行脱水反应，氮气的气相体积空速为1000-2000h^-1；

具体优化过程如下：

(1)通过单因素筛选，从上述影响高碳醇脱水制烯烃的因素作为所需优化条件选定对目标产物选择性影响大的两个关键实验因素，分别为反应温度和液相空速；单因素筛选过程中其它因素均选择所需优化条件范围的中间值进行操作，且中间值为所选范围的最高值与最低值的算术平均值。

(2)再次通过单因素筛选，确定关键实验因素的水平范围：在确定反应温度和液相体积空速作为关键实验因素之后，利用单因素初步试验确定对于高碳醇脱水制烯烃的反应中，反应温度的水平范围在250-350℃，液相体积空速的水平范围在0.1-0.5h^-1；单因素筛选过程中另一个因素均选择所需优化条件范围的中间值进行操作，且中间值为所选范围的最高值与最低值的算术平均值。

(3)根据中心复合试验设计原理(CCD)进行实验设计并利用Design-Expert 8.0.6专业软件对实验数据进行统计分析，结合响应曲面和等值线图分析实验结果得出理论最佳实验条件；

(4)根据理论最佳实验条件重复反应过程3次以上，验证试验结果的准确性是否达到目标产物选择性的要求。

2.按照权利要求1所述的实验方法，其特征在于：

优化过程的步骤(3)实验设计安排及数据分析过程如下：

根据中心复合试验设计原理(CCD)，在单因素试验的基础上，以反应温度和液相体积空速这两个因素作为自变量，正构烯烃收率为响应值，作二因素三水平的响应面分析试验，共13个及以上试验点，其中9个及以上为析因子，4个及以上为中心试验点用以估计误差；其中所述析因子为3个反应温度点与3个液相体积空速点的所有随机组合，所述中心试验点为中间反应温度点和中间液相体积空速点的条件组合，且所选中间点均为该因素所选范围的最高值与最低值的算术平均值。

利用Design-Expert 8.0.6专业软件对以上13个试验数据进行分析并拟合出一个二元二次方程，该方程的两个自变量分别是反应温度和液相体积空速，应变量为正构烯烃收率，具体形式如下：

公式中b₀为该方程在z轴上的截距，b_i为影响因素x_i(反应温度或液相体积空速)的系数，b_ii为影响因素平方x_i²(反应温度或液相体积空速)的系数，b_ij为影响因素组合乘积x_ix_j(反应温度或液相体积空速)的系数，且i与j分别指代不同的影响因素，在本优化试验中X₁指代反应温度，X₂指代液相体积空速。

之后利用Design-Expert 8.0.6专业软件根据该二元二次方程进行绘图分析，得到回归方程的响应曲面和等值线图并进行显著性评价；最后求解最佳点的因素水平和最佳值，即理论最佳实验条件。

3.按照权利要求1所述的实验方法，其特征在于：

一种优化的高碳醇脱水制高纯度正构烯烃的方法为：

以一定浓度的C₆～C₁₈α-高碳醇作为原料，氮气为载气，在一定的反应温度、压力、气相空速和液相空速的条件下，高碳醇原料在Al₂O₃催化剂的作用下，发生脱水反应生成正构高碳烯烃，具体优化条件如下：

(1)高碳醇反应原料为重量百分比浓度为10～100％的高碳醇；

(2)高碳醇进料反应的液相体积空速为0.1～5h^-1；

(3)高碳醇脱水制α-高碳烯烃的反应温度为250-350℃；

(4)高碳醇脱水制α-高碳烯烃的反应压力为0.1～3MPa；

(5)高碳醇脱水制α-高碳烯烃在氮气气氛下进行脱水反应，氮气的气相体积空速为1000-2000h^-1。