[发明专利]一种高比表面γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积多晶γ‑氧化铝八面体颗粒及其制备方法。γ‑氧化铝颗粒具有多晶结构，呈现八面体形貌，比表面积为100‑250m²/g，介孔孔径分布范围为10‑25nm。制备方法如下：（1）将氧化铝前驱物粉体球磨后加入有机酸形成湿物料；（2）将湿物料压片成型、干燥，分别进行轻度焙烧及重度焙烧，破碎焙烧后的块体；（3）将轻度焙烧及重度焙烧的物料颗粒浸没于反应介质中，进行密闭水热反应，反应，经干燥、焙烧得到产物。本发明通过特定类型的有机碱作为形态调控剂，在一定的化学环境下使氧化铝前驱物发生重排，形成八面体特殊形貌，富含介孔，比表面积大，在催化、吸附领域有着良好的应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料制备领域，具体地涉及一种高比表面γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法。

背景技术

活性氧化铝具有比表面积大、孔结构可调、表面存在不同性质的酸性中心、较高的机械强度和热稳定性等良好的物化性质，在催化、吸附分离等领域有着广泛的应用。氧化铝材料的形貌等性质是影响催化材料性能的关键性因素之一，氧化铝形貌及尺寸的可控合成是一种重要的物性调控手段。目前采用不同的方法已经制备出片状、棒状和球形等不同形貌的氧化铝材料。

【Mater.Lett.2013,94,104-107】利用离子液体得到尺寸约5μm的八面体形貌的含氟铝化合物，但该方法所用原料价格昂贵且污染严重。

【Chem.Mater.2009,21(24),5695-5697】以间苯三酸为配位剂，得到含铝八面体MOF材料，但该工艺条件要求较为苛刻。

CN201610494090.3提供了一种微米尺寸的八面体氧化铝的制备方法。该方法得到的产物200℃焙烧产物的XRD谱显示，该八面体氧化铝不具有薄水铝石或拟薄水铝石结构，因此在500-700℃常规焙烧条件下将不能转化为γ-氧化铝，难以很好地满足催化领域的应用要求。重复性试验表明，CN201610494090.3提供的八面体氧化铝具有单晶结构，由于晶粒尺寸较大，不利于提高材料的比表面积，因此在催化、吸附分离等诸多领域的应用具有很大的局限性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高比表面积γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法，本发明通过特定类型的有机碱作为形态调控剂，在一定的化学环境下使氧化铝前驱物发生重排，形成八面体特殊形貌，富含介孔，比表面积大，在催化、吸附领域有着良好的应用前景。

本发明的高比表面积γ-氧化铝八面体颗粒具有多晶结构，呈现近似正八面体形貌，八面体棱长为30-60μm，颗粒大小为45-85μm。本发明的八面体多晶γ-氧化铝颗粒的比表面积为100-250m²/g，介孔孔径分布范围为10-20nm。

本发明的高比表面积γ-氧化铝八面体颗粒的制备方法，包括如下内容：

（1）将氧化铝前驱物粉体掺入一定量的无机钠和/或无机钾盐，然后将粉体用球磨机研磨，把研磨后的粉料配成一定浓度的悬浊液，添加一定量的有机酸后，在搅拌的条件下适度地蒸发掉多余的水分形成湿物料；

（2）将步骤（1）得到的湿物料压片成型、干燥，干燥后的物料分为两部分，一部分进行轻度焙烧，然后破碎、筛取合适粒度的颗粒I，另一部分进行重度焙烧，然后破碎、筛取合适粒度的颗粒II；

（3）将步骤（2）得到的颗粒I和颗粒II混合、浸没于反应介质中，进行密闭自生压力下的水热反应，反应结束后，经干燥、焙烧得到产物。

本发明方法中，步骤（1）所述的氧化铝前驱物是指氢氧化铝以及包括但不限于含有硅、硼、钛、镁、镧等各种元素改性的氢氧化铝粉体。

本发明方法中，步骤（1）所述的物料，通过球磨处理以获得2000目以上粉体颗粒，粉体粒度优选为2000-10000目。