[发明专利]一种高比表面γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201911209850.1 | 申请日: | 2019-12-02 |
公开(公告)号: | CN112978771B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;凌凤香;张会成;王少军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/448;C01F7/441;B01J20/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比表面 氧化铝 八面体 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积γ-氧化铝八面体颗粒,其特征在于:具有多晶结构,呈现近似正八面体形貌,八面体棱长为30-60μm,颗粒大小为45-85μm;比表面积为100-250m2/g。
2.根据权利要求1所述的γ-氧化铝八面体颗粒,其特征在于:介孔孔径分布范围为10-20nm。
3.一种权利要求1或2所述的高比表面积γ-氧化铝八面体颗粒的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将氧化铝前驱物粉体掺入一定量的无机钠和/或无机钾盐,然后将粉体用球磨机研磨,把研磨后的粉料配成一定浓度的悬浊液,添加一定量的有机酸后,在搅拌的条件下适度地蒸发掉多余的水分形成湿物料;(2)将步骤(1)得到的湿物料压片成型、干燥,干燥后的物料分为两部分,一部分进行轻度焙烧,然后破碎、筛取合适粒度的颗粒I,另一部分进行重度焙烧,然后破碎、筛取合适粒度的颗粒II;(3)将步骤(2)得到的颗粒I和颗粒II混合、浸没于反应介质中,进行密闭自生压力下的水热反应,反应结束后,经干燥、焙烧得到产物;步骤(2)所述的轻度焙烧条件为:250-450℃焙烧2-48小时;所述的重度焙烧条件为:550-850℃焙烧2-48小时;步骤(3)所述的密闭水热反应,反应介质为水、醇胺及乙醇的混合物,以混合物质量百分含量为基准,醇胺为5%-35%,低碳醇为10-45%,余量为水;步骤(3)所述的密闭水热处理条件为:温度为100-300℃,时间为2-72小时;步骤(3)所述的焙烧条件为:500-750℃焙烧1-24小时。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的物料,通过球磨处理以获得2000目以上粉体颗粒。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的无机钠盐为硝酸钠和/或氯化钠;所述的无机钾盐为硝酸钾和/或氯化钾;无机钠盐和/或无机钾盐用量占氧化铝前驱物粉体质量的10%-30%。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的悬浊液浓度为200-600g/L。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机酸为甲酸、乙酸或柠檬酸中一种或多种,用量为氧化铝前驱物粉体质量的1%-10%。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的湿物料其干湿程度以在步骤(2)成型后不发生粘连易于脱模为准。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的干燥温度为20-250℃,干燥时间为1-12小时。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的轻度焙烧条件为:300-400℃焙烧6-12小时。
11.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的重度焙烧条件为:600-750℃焙烧6-12小时。
12.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)颗粒I的粒度范围为2000-5000目,颗粒II的粒度范围为100-1000目。
13.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中颗粒I与颗粒II的质量比为2:1-6:1。
14.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或多种;所述的低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或多种。
15.一种权利要求1或2所述的高比表面积的γ-氧化铝八面体颗粒在催化汽油选择性加氢降烯烃、馏分油深度加氢脱硫、丙烷脱氢制丙烯及乙炔选择性加氢反应的催化剂载体材料或吸附分离材料中的应用。
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