[发明专利]一种制备4-羟基芝麻素的植物源新原料及其方法

说明书

本发明提供一种制备4‑羟基芝麻素的植物源新原料及方法；4‑羟基芝麻素的植物源新原料以香樟枝叶为原料，包括果实；该材料经粉碎‑乙醇‑水溶液回流提取‑乙酸乙酯溶液萃取‑浓缩萃取液至浸膏‑硅胶柱色谱洗脱‑洗脱液经PRP512A大孔吸附树脂柱色谱分离‑浓缩洗脱液并重结晶得到4‑羟基芝麻素单体化合物，该方法无需多次硅胶、凝胶柱色谱分离，工艺简单、得率范围0.063%‑0.136%、成本低；香樟植物体原料来源丰富，含量高，是理想的植物源新原料。

技术领域

本发明专利涉及一种富含4-羟基芝麻素的植物源新原料及提取新方法。

背景技术

4-羟基芝麻素，英文名4-hydroxysesamin，白色针状结晶，分子式为C₂₀H₁₈O₇，分子量370；该成分为双四氢呋喃木脂素类化合物。文献报道，该类化合物具有良好的抗肿瘤、抗炎、抗菌等功效，具有很强的市场应用价值。

已有文献报道，该成分存在于大戟科叶下珠PhyllanthusurinariaL.、瑞香科芫花Daphne genkwa、马鞭草科黄荆VitexnegundoL.、黄花豆腐柴Premnafulva等植物体中，且现有工艺，从各种植物中获取量极低，不足万分之一，可开发利用低，严重限制了该成分的开发与利用。因此，生产上需要找到富含 4-羟基芝麻素的植物原料，且资源丰富，并从该植物上提取 4-羟基芝麻素的新方法，以降低开发成本。

发明内容

本发明旨在提供一种富含4-羟基芝麻素的植物源新原料，而且该植物资源原料丰富，为4-羟基芝麻素提供新的原料来源，同时配套提供一种低成本、安全的4-羟基芝麻素提取生产方法，该方法工艺简单，无需凝胶色谱分离，无需多次液相色谱分离，成本低。

本发明所提供的技术方法如下：

一种富含4-羟基芝麻素的植物源新原料，以香樟（Cinamomumcamphora var.Linaloolifera）的枝叶或果实或枝叶与果实混合体为原料，其4-羟基芝麻素含量0.063%-0.136%。

一种从香樟干燥枝叶或果实或枝叶与果实混合体中提取4-羟基芝麻素的方法，取原料干燥粉碎过20目备用，经粉碎-乙醇-水回流提取-乙酸乙酯萃取-浓缩萃取液至浸膏-硅胶柱色谱洗脱-洗脱液经PRP512A大孔吸附树脂柱色谱分离-浓缩洗脱液并重结晶，即得纯度达92%以上的4-羟基芝麻素单体化合物。

具体步骤参数如下：

原料干燥：取香樟枝叶或果实或枝叶与果实混合体，经干燥后粉碎过20目备用；

乙醇-水溶液提取和浓缩：选乙醇-水系统为提取溶剂，取香樟枝叶粉末1000 g，加60-80%乙醇溶液8000-10000 mL回流提取2小时，过滤得提取液；滤渣再加入8000-1000 mL 60-80%乙醇溶液回流提取2小时，过滤，得提取液；合并两次乙醇溶液提取液，减压浓缩至浸膏；

乙酸乙酯萃取：将浸膏分散于800-1000 mL的水溶液中，加入0.8-1.2倍体积的乙酸乙酯溶液萃取，连续萃取两次，合并萃取液，减压回收溶剂，浓缩至干得乙酸乙酯部位浸膏；

硅胶柱色谱洗脱：乙酸乙酯部位浸膏通过硅胶柱色谱进一步纯化，选石油醚-乙酸乙酯系统；洗脱溶剂比例为石油醚-乙酸乙酯5:1，洗脱3-5个柱体积，除去杂质；然后使用石油醚-乙酸乙酯3:1，洗脱4-6个柱体积，收集洗脱液，减压回收溶剂，浓缩得高浓度4-羟基芝麻素浸膏。