[发明专利]一种制备4-羟基芝麻素的植物源新原料及其方法

权利要求书

1.一种提取4-羟基芝麻素的植物源新原料，其特征是以香樟干燥枝叶或果实或枝叶与果实混合体为原料，其中叶片为优选原料；原料经粉碎、乙醇-水回流提取-减压回收溶剂浓缩至浸膏、乙酸乙酯萃取-浓缩萃取液至浸膏、硅胶柱色谱洗脱-洗脱液经PRP512A大孔吸附树脂柱色谱分离-浓缩洗脱液并重结晶得到4-羟基芝麻素单体化合物。

2.一种从香樟干燥枝叶或果实或枝叶与果实混合体中提取4-羟基芝麻素的新方法，其特征是以香樟枝叶或果实或枝叶与果实体为原料，经粉碎过20目、乙醇-水回流提取-减压回收溶剂浓缩至浸膏、乙酸乙酯萃取-浓缩萃取液至浸膏、硅胶柱色谱洗脱-洗脱液经PRP512A大孔吸附树脂柱色谱分离-浓缩洗脱液并重结晶得到4-羟基芝麻素单体化合物，主要步骤包括：

原料粉碎：取香樟的枝叶或果实，或叶片与果实混合物经干燥后粉碎，过20目筛备用；

乙醇-水溶液提取和浓缩：提取溶剂采用乙醇-水系统；取香樟植物体粉末1000 g，加60-80%乙醇溶液8000-10000 mL回流提取2小时，过滤得提取液；滤渣再加入8000-1000 mL60-80%乙醇溶液回流提取2小时，过滤，得提取液；合并两次乙醇溶液提取液，减压回收溶剂，浓缩至浸膏；

乙酸乙酯萃取：将浸膏分散于800-1000 mL的水溶液中，加入0.8-1.2倍体积的乙酸乙酯溶液萃取，连续萃取两次，合并萃取液，减压浓缩至干得乙酸乙酯部位浸膏；

硅胶柱色谱洗脱：乙酸乙酯部位浸膏通过硅胶柱色谱进一步纯化，石油醚-乙酸乙酯溶剂系统洗脱；洗脱溶剂比例为石油醚-乙酸乙酯5:1，洗脱3-5个柱体积，除去杂质；然后使用石油醚-乙酸乙酯3:1，洗脱4-6个柱体积，收集洗脱液，减压回收溶剂，浓缩得高浓度4-羟基芝麻素浸膏；

PRP-512A吸附树脂柱色谱洗脱：高浓度4-羟基芝麻素与等质量的吸附树脂混合拌样；乙醇-水系统进行洗脱；洗脱溶剂比例为45%-50%，洗脱3-5个柱体积，除去杂质；然后使用洗脱溶剂比例为70%-80%，洗脱4-6个柱体积，收集洗脱液，得PRP-512A吸附树脂70%-80%乙醇洗脱液；

洗脱液浓缩、结晶和过滤：浓缩液减压回收至100-200 mL，常温下静置，自然冷却，析出白色固体，过滤，即得4-羟基芝麻素。