[发明专利]一种鉴别巴戟天配方颗粒与制巴戟天配方颗粒的方法在审
| 申请号: | 201911206583.2 | 申请日: | 2019-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN110824095A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
| 发明(设计)人: | 付静;张志强;史国华;姜筱璇 | 申请(专利权)人: | 北京康仁堂药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94 |
| 代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 胡丹丹 |
| 地址: | 101301 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 鉴别 巴戟天 配方 颗粒 方法 | ||
1.一种鉴别巴戟天配方颗粒和制巴戟天配方颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
供试品溶液的制备
取巴戟天配方颗粒,加15-30倍质量的水充分溶解,再用有机溶剂萃取,得第一萃取液,蒸干所述第一萃取液后加所述巴戟天配方颗粒质量1-4倍体积的有机溶剂,充分溶解,得巴戟天配方颗粒供试品溶液;
取制巴戟天配方颗粒,加15-30倍质量的水充分溶解,再用有机溶剂萃取,得第二萃取液,蒸干所述第二萃取液后加所述制巴戟天配方颗粒质量1-4倍体积的有机溶剂,充分溶解,得制巴戟天配方颗粒供试品溶液;
对照药材溶液的制备
取巴戟天对照药材,加20-30倍质量的水,90-100℃下回流提取25-35分钟,过滤,得第一提取液,蒸干所述第一提取液,加所述巴戟天对照药材8-12倍质量的水,充分溶解,再用有机溶剂萃取,得第三萃取液,蒸干所述第三萃取液后加所述巴戟天对照药材质量1-4倍体积的有机溶剂,充分溶解,得巴戟天对照药材溶液;
取甘草对照药材,加20-30倍质量的水,90-100℃下回流提取25-35分钟,过滤,得第二提取液,蒸干所述第二提取液,加所述甘草对照药材8-12倍质量的水,充分溶解,再用有机溶剂萃取,得第四萃取液,蒸干所述第四萃取液后加所述甘草对照药材质量1-4倍体积的有机溶剂,充分溶解,得甘草对照药材溶液;
照薄层色谱试验
分别吸取上述巴戟天配方颗粒供试品溶液、制巴戟天配方颗粒供试品溶液、巴戟天对照药材溶液及甘草对照药材溶液,点在同一硅胶薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶剂作为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯下检视;
所述质量与体积的关系为g/mL。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为8:2:0.1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述供试品溶液的制备步骤中,还包括对所述巴戟天配方颗粒和所述制巴戟天配方颗粒分别进行研磨的步骤。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
供试品溶液的制备
取0.5g巴戟天配方颗粒,加15mL水充分溶解,再用乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,加2mL乙酸乙酯充分溶解,得巴戟天配方颗粒供试品溶液;
取0.5g制巴戟天配方颗粒,加15mL水充分溶解,再用乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,加2mL乙酸乙酯充分溶解,得制巴戟天配方颗粒供试品溶液;
对照药材溶液的制备
取巴戟天对照药材2g,加50mL水,100℃下回流提取30分钟,过滤,蒸干,加20mL水充分溶解,再用乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,加2mL乙酸乙酯充分溶解,得巴戟天对照药材溶液;
取甘草对照药材2g,加50mL水,100℃下回流提取30分钟,过滤,蒸干,加20mL水充分溶解,再用乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,加2mL乙酸乙酯充分溶解,得甘草对照药材溶液;
照薄层色谱试验
分别吸取上述巴戟天配方颗粒供试品溶液、制巴戟天配方颗粒供试品溶液、巴戟天对照药材溶液及甘草对照药材溶液各5μL,点在同一硅胶薄层板上,以体积比为8:2:0.1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶剂作为展开剂,展开,取出,晾干,置于365nm紫外灯下检视。
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