[发明专利]一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺

说明书

本发明提供了一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺，包括如下步骤：(1)连续缩合：将所述甲苯母液、甲苯‑三乙烯二胺溶液和双乙烯酮按质量比10～15:1:4～5套用至连续缩合反应中，反应温度45～70℃，停留时间1～5h，反应液经连续冷却结晶，冷却至0～15℃，停留时间2～4h，分离、洗涤、干燥得到脱氢醋酸成品；(2)甲苯母液预处理：连续缩合反应产生的甲苯母液和脱氢醋酸洗涤水进入反应器进行连续萃取，甲苯母液和洗涤水质量比为10：1～5，萃取温度5～50℃，萃取完混合液经分层，所得甲苯层套用至缩合反应。本发明的工艺对甲苯母液进行简单处理，甲苯母液中杂质去除率可达20％以上，且过程不产生多余废水，原料消耗和能耗下降，生产成本降低。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种脱氢醋酸母液连续处理的工艺。

背景技术

脱氢醋酸

英文名称：Dehydroacetic Acid

别名：脱氢乙酸，3-乙酰基-6-甲基-2,4-吡喃二酮

3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2-4(3H)-dione

分子式及分子量：C₈H₈O₄＝168.15

理化性质：

外观：无色结晶或浅黄色粉末

熔点(℃)：109.0-111.0

含量：98.0％-101.0％(固体)；

脱氢醋酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种很重要的有机合成中间体，又是一种优良的增塑剂。自1940年发现它具有抗菌性以来，它和它的一些衍生物已被许多国家用作防腐剂。目前脱氢醋酸及其一些衍生物已用于食品、纺织、造纸、橡胶、塑料、档案以及工艺美术品等工业品的防霉防腐，有很好的效果。

现有技术合成工艺：

通常脱氢醋酸生产方法为双乙烯酮聚合法，而该法会产生大量的脱氢醋酸甲苯母液，而目前常用的脱氢醋酸甲苯母液处理方式主要有化学萃取法和浓缩蒸馏法。①化学萃取法：此方法用1～10％稀碱对甲苯母液进行萃取，优点是甲苯母液中脱氢醋酸回收率高，可达99％，但是过程中会消耗较多的液碱，且会产生大量废水，对环保压力大；②浓缩蒸馏法：此法通过浓缩蒸馏、负压蒸馏、粗结晶和精细处理得到精细脱氢醋酸钠，甲苯母液处理过程中不消耗原料，废水、废渣产生量少，但是需要消耗大量的能耗。

采用以上处理方式的国内文献和专利如下：

[1]一种一步法分离脱氢醋酸的方法[J].乙醛醋酸化工,2016(8).

[2]一种脱氢醋酸钠的制备工艺[P].CN 101885716 A，2012-4-18.

[3]一种减少脱氢醋酸钠制备制备废渣排放的甲苯母液处理方法[P].CN109970695 A,2019-07-05.

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺，该工艺可以减少能耗，提高甲苯母液的利用效率。

本发明的技术方案是，一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺，包括双乙烯酮聚合法生产脱氢醋酸，得到脱氢醋酸甲苯母液，包括如下步骤：

(1)连续缩合：将所述甲苯母液、甲苯-三乙烯二胺溶液和双乙烯酮按质量比10～15:0.8-1.5:3～5套用至连续缩合反应中，反应温度45～70℃，停留时间1～5h，反应液经连续冷却结晶，冷却至0～15℃，停留时间2～4h，分离、洗涤、干燥得到脱氢醋酸成品，甲苯母液进行预处理；