[发明专利]一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺在审
申请号: | 201911202968.1 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN112876441A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/36 | 分类号: | C07D309/36;C07C7/10;C07C15/06 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氢 醋酸 合成 甲苯 母液 连续 处理 工艺 | ||
1.一种脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,包括双乙烯酮聚合法生产脱氢醋酸,得到脱氢醋酸甲苯母液,其特征在于:包括如下步骤:
(1)连续缩合:将所述甲苯母液、甲苯-三乙烯二胺溶液和双乙烯酮按质量比10~15:0.8-1.5:3~5套用至连续缩合反应中,反应温度45~70℃,停留时间1~5h,反应液经连续冷却结晶,冷却至0~15℃,停留时间2~4h,分离、洗涤、干燥得到脱氢醋酸成品,甲苯母液进行预处理;
(2)甲苯母液预处理:连续缩合反应产生的甲苯母液和水进入反应器进行连续萃取,甲苯母液和水质量比为10:1~5,萃取温度5~50℃,萃取完混合液经分层,所得甲苯层套用至缩合反应。
2.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(1)中所述甲苯-三乙烯二胺溶液中三乙烯二胺含量为0.1%~0.3%。
3.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(1)所述洗涤采用的水为新鲜工艺水,所述工艺水与脱氢醋酸产品的质量比为0.5~2:1。
4.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(1)所述甲苯母液、甲苯-三乙烯二胺溶液和双乙烯酮的质量比为10~15:1:4~5。
5.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(2)所述水为洗涤完脱氢醋酸后得到的洗涤水。
6.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(2)中所述萃取水,采用脱氢醋酸洗涤水。
7.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(1)所述反应温度为45~60℃;停留时间1~4h。
8.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(2)所述萃取时间10~50min。
9.根据权利要求8所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(2)所述萃取时间12~40min。
10.根据权利要求1所述的脱氢醋酸合成中甲苯母液连续处理工艺,其特征在于:步骤(2)所述萃取温度为5~45℃。
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