[发明专利]一种有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂及其制备方法有效
申请号: | 201911202930.4 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110885543B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 王亚飞;张凯;唐勇军;程浩;易辉 | 申请(专利权)人: | 湖北长海新能源科技有限公司 |
主分类号: | C08L67/06 | 分类号: | C08L67/06;C08L63/00 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 江慧 |
地址: | 436070 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 不饱和树脂 绝缘 浸渍 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,按重量份计,由以下组分组成:
70~85份有机硅改性不饱和树脂,5~15份环氧树脂,5~20份环氧固化剂,0.1~1份促进剂,0.1~2份引发剂,0.01~0.5份阻聚剂;所述有机硅改性不饱和树脂由二元酸、二元醇、酸酐和含有乙烯基的有机硅预聚体通过两步熔融缩聚法制得,且所得有机硅改性不饱和树脂的分子量≤5000。
2.根据权利要求1所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述两步熔融缩聚的具体步骤包括:
先加入二元酸、二元醇和酸酐,升温后进行回流反应和常压蒸馏反应,得到具有羟基的不饱和树脂预聚体;其中,所述二元醇包括二元醇A和二元醇B;
随后加入含有乙烯基的有机硅预聚体,进行蒸馏反应,最终得到分子量≤5000的有机硅改性不饱和树脂。
3.根据权利要求2所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述得到具有羟基的不饱和树脂预聚体的具体步骤为:先加入二元酸和二元醇A,且二元酸和二元醇A的摩尔比小于1,在140~160℃下回流1h后,升温至190℃,继续反应4h;然后降温至100℃后加入酸酐和二元醇B,在160℃和N2保护条件下,进一步回流反应4h,随后逐步升温至200℃~210℃,常压蒸馏反应2~3h,得到具有羟基的不饱和树脂预聚体。
4.根据权利要求3所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述二元醇的加入量为二元酸和酸酐总摩尔量的1.1~1.3倍,所述二元酸的加入量占二元酸和酸酐总摩尔量的30~50%,所述二元醇A为占二元醇总摩尔量30~50%的二元醇,所述二元醇B为占二元醇总摩尔量50~70%的二元醇。
5.根据权利要求2所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述最终得到分子量≤5000的有机硅改性不饱和树脂的具体步骤为:将所述具有羟基的不饱和树脂预聚体降温至120℃,并向其中加入含有乙烯基的有机硅预聚体,在N2保护下升温至210℃,常压蒸馏2~3h,再减压蒸馏1~2h,待反应体系的酸值≤5mg KOH/g时,降温至≤80℃,得到分子量≤5000的有机硅改性不饱和树脂。
6.根据权利要求1所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的一种或多种;所述二元醇为乙二醇、丙二醇、新戊二醇、二甘醇中的一种或多种;所述酸酐为马来酸酐、纳迪克酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或多种;所述含有乙烯基的有机硅预聚体为聚甲基苯基乙烯基硅氧烷、聚乙烯基苯基硅氧烷、聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂、双酚A型环氧树脂中的一种或多种;所述环氧固化剂为桐油酸酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、氢化甲基纳迪克酸酐中的一种或多种;所述促进剂为环烷酸锌、异辛酸锌、乙酰丙酮铬、三氟化硼乙胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂,其特征在于,所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化异丙基苯、1,1-二叔丁基过氧化环己烷中的一种或多种;所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、环烷酸铜、对甲氧基苯酚中的一种或多种。
9.一种如权利要求1~8中任一项所述有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将称量好的阻聚剂用无水乙醇溶解后,加入到降温至≤80℃的有机硅改性不饱和树脂中,机械搅拌混合均匀,得到混合液;
将称量好的液体环氧树脂、环氧固化剂、促进剂和引发剂依次加入到上述混合液中,搅拌30~60min混合均匀,冷却,得到有机硅改性不饱和树脂绝缘浸渍树脂。
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