[发明专利]3-氨基丙醇的制备方法有效
申请号: | 201911201963.7 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN111056963B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 李守垒;李博;王钰;陈亚君 | 申请(专利权)人: | 山东新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C215/08 |
代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 戴贤群 |
地址: | 261000 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 丙醇 制备 方法 | ||
1.一种3-氨基丙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯腈和苯甲醇在碱催化剂的催化下进行加成反应,从所得反应液中分离得到3-苄氧基丙腈;
(2)在加氢催化剂存在的液相反应体系中,将所述3-苄氧基丙腈进行加氢反应,从所得反应液中分离得到3-氨基丙醇;
所述加氢催化剂为铑、钌、钯和铂中的一种或多种;
步骤(2)中所述加氢反应是在0.2MPa~0.6MPa的压力和30℃~50℃的温度下在摩尔量过量的氢气存在下进行的。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应温度为20℃~50℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应温度为30℃~40℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述从所得反应液中分离得到3-苄氧基丙腈的步骤包括,加入萃取剂进行萃取分离,得到3-苄氧基丙腈,所述萃取剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述萃取剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述加氢反应压力为0.4MPa~0.5MPa,和/或温度为35℃~45℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述液相反应体系的溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和二氯甲烷中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与所述水的体积比为(3~5):1。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分离得到3-氨基丙醇的同时,还得到甲苯,甲苯作为步骤(1)的萃取剂循环利用。
11.根据权利要求1~10任一项所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯腈和所述苯甲醇的摩尔比为1:(1~1.2);所述碱催化剂的用量以丙烯腈的重量计为 35wt%~55wt% 。
12.根据权利要求1~10任一项所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯腈和所述苯甲醇的摩尔比为1:(1.05~1.15);所述碱催化剂的用量以丙烯腈的重量计为40wt%~50wt%。
13.根据权利要求1~10任一项所述的制备方法,其特征在于,以3-苄氧基丙腈的重量计,加氢催化剂的用量为3wt%~10wt%。
14.根据权利要求1~10任一项所述的制备方法,其特征在于,以3-苄氧基丙腈的重量计,加氢催化剂的用量为5wt%~7wt%。
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