[发明专利]一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911199784.4 申请日: 2019-11-29
公开(公告)号: CN110760853B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 张光华;李慧;张万斌 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07D233/00 分类号: C07D233/00;C23F11/14
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 王晶
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 双子 咪唑 啉缓蚀剂 及其 制备 方法
【说明书】:

一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂及其制备方法,首先,通过有机酸与二乙烯三胺反应制备得到咪唑啉中间体;其次,将聚乙二醇单甲醚加热融化后滴加三聚氯氰丙酮溶液反应得到聚醚三聚氯氰;再于聚醚三聚氯氰中加入乙二胺,反应得到双子聚醚三聚氯氰,最后,于双子聚醚三聚氯氰中加入咪唑啉中间体反应得到一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂。发明的有益效果在于,所得缓蚀剂具有良好的水溶性和缓蚀效果,60ppm用量下,缓蚀率均达到96%以上。

技术领域

本发明涉及石油化工和精细化工技术领域,特别涉及一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂及其制备方法。

背景技术

由于金属腐蚀导致的设备破坏以及材料损失、甚至能引发严重安全生产事故。在腐蚀介质中添加缓蚀剂是防止金属设备发生腐蚀的有效方式之一,缓蚀剂使用方便、效果显著,广泛采用。

咪唑啉缓蚀剂由于具有高的缓蚀效率,优异的热稳定性,较低的刺激性气味和毒性等优势,是目前应用最为广泛的一类缓蚀剂产品。但由于咪唑啉缓蚀剂的水溶性差限制了其应用。金属的腐蚀大部分发生在水相界面附近,所以,水溶性差直接影响缓蚀剂向水相界面附近的迁移速、以及影响缓蚀剂本身在水相体系的分布,很大程度上降低了缓蚀剂的效能,同时,有机溶剂咪唑啉还对产品运输和使用环境等造成不利。因此,开发水溶性咪唑啉类产品是咪唑啉类缓蚀剂推展应用的关键,但由于增加了水溶性基团后缓蚀剂在金属表面的吸附受到一定的影响,双咪唑啉具有吸附位点多,可以克服水溶性基团带来的副作用。

聚醚是一类具有良好水溶性的聚合物,因此,将亲水的聚醚链段通过共价键的形式引入到咪唑啉分子结构中,制备聚醚型咪唑啉缓蚀剂,不仅可提高咪唑啉类缓蚀剂的水溶性,同时聚醚链段中的氧原子也可与金属表面的相互作用,可进一步提高缓蚀剂分子在金属表面的有效吸附,减少金属表面点蚀的发生,又可提升其缓蚀效能。因此,聚醚改性咪唑啉类缓蚀剂具有广泛的应用前景。目前,工业生产中聚醚改性咪唑啉缓蚀剂采用环氧乙烷单体在咪唑啉存在条件下的开环聚合制备;由于环氧乙烷沸点较低(10.8℃),室温下为气体,且属于有毒物,生产过程中反应体系需要采用密闭加压或惰性气体保护等措施,危险系数高、环境污染大。

发明内容

为了解决以上技术问题,本发明的目的在于提供一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂及其制备方法,水溶性聚醚链段的引入,可增加咪唑啉缓蚀剂的水溶性,同时具有制备方法简单、成本低廉、操作条件温和、安全等优点,三聚氯氰中多个氮原子可以强化缓蚀剂在金属表面的吸附。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种聚醚改性双咪唑啉缓蚀剂,利用咪唑啉分子结构中的端氨基、乙二胺、聚乙二醇单甲醚的端羟基分别与三聚氯氰中的活泼氯发生取代反应,将聚乙二醇链段以化学键的方式引入咪唑啉分子结构中,同时通过乙二胺侨联形成双子咪唑啉,其具有以下结构:

其中:n为整数;n≥8。

一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:在圆底烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚升温至12-20℃使聚乙二醇单甲醚熔融,滴加三聚氯氰的丙酮溶液(用同等质量的丙酮溶解),滴加完毕后再加入缚酸剂固体碱颗粒,在温度为12-20℃下继续反应1-2小时,得到聚醚三聚氯氰溶液;

步骤2:在圆底烧瓶中加入聚醚三聚氯氰升温至35~45℃,加入滴加乙二胺,保温反应1~1.5小时,滴加完毕后再加入固体缚酸剂颗粒,在温度为12~20℃下继续反应1~2小时,得到双子聚醚三聚氯氰;

步骤3:在装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中加入有机酸、二乙烯三胺及携水剂二甲苯,逐步升温至150℃,反应2小时,继续升温至200℃反应10小时,反应结束后,降温至150℃减压蒸馏除去多余的携水剂二甲苯和未反应的二乙烯三胺,得到咪唑啉中间体;

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