[发明专利]一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 201911199784.4 | 申请日: | 2019-11-29 |
公开(公告)号: | CN110760853B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 张光华;李慧;张万斌 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D233/00 | 分类号: | C07D233/00;C23F11/14 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 王晶 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 双子 咪唑 啉缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂,其特征在于,利用咪唑啉乙二胺分子结构中的氨基、聚乙二醇单甲醚的羟基,分别与三聚氯氰的氯发生取代反应,将聚乙二醇链段、咪唑啉以化学键通过三聚氯氰桥连成水溶性双咪唑啉分子,其具有以下结构:
其中:n为整数;n≥8。
2.一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在圆底烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚升温至12~20℃使聚乙二醇单甲醚熔融,滴加三聚氯氰的丙酮溶液,滴加完毕后再加入固体缚酸剂颗粒,在温度为12~20℃下继续反应1~2小时,得到聚醚三聚氯氰溶液;
步骤2:在圆底烧瓶中加入聚醚三聚氯氰升温至35~45℃,加入固体缚酸剂颗粒,再滴加乙二胺,保温反应1~1.5小时,得到双子聚醚三聚氯氰;
步骤3:在装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中加入有机酸、二乙烯三胺及携水剂二甲苯,逐步升温至150℃,反应2小时,继续升温至200℃反应10小时,反应结束后,降温至150℃减压蒸馏除去多余的携水剂二甲苯和未反应的二乙烯三胺,得到咪唑啉中间体;
步骤4:将咪唑啉中间体和聚醚三聚氯氰充分混合,加入固体缚酸剂颗粒,升温至75~95℃下反应1~2小时,即得到一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中三聚氯氰与聚乙二醇单甲醚的投料摩尔比为1:1.0~1.1。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中乙二胺与聚醚三聚氯氰的投料摩尔比为1: 2.0~2.1。
5.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中双子聚醚三聚氯氰与咪唑啉中间体的投料摩尔比为1: 2.0~2.1。
6.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的有机酸为油酸、苯甲酸、环烷酸中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1、步骤2、步骤4中所用固体缚酸剂颗粒为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1、步骤2、步骤4中固体缚酸剂颗粒的用量以步骤1中的三聚氯氰摩尔数为基准,固体缚酸剂颗粒的用量是三聚氯氰摩尔数的1.2~2.5倍。
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