[发明专利]一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911199784.4 申请日: 2019-11-29
公开(公告)号: CN110760853B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 张光华;李慧;张万斌 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07D233/00 分类号: C07D233/00;C23F11/14
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 王晶
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 双子 咪唑 啉缓蚀剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂,其特征在于,利用咪唑啉乙二胺分子结构中的氨基、聚乙二醇单甲醚的羟基,分别与三聚氯氰的氯发生取代反应,将聚乙二醇链段、咪唑啉以化学键通过三聚氯氰桥连成水溶性双咪唑啉分子,其具有以下结构:

其中:n为整数;n≥8。

2.一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:在圆底烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚升温至12~20℃使聚乙二醇单甲醚熔融,滴加三聚氯氰的丙酮溶液,滴加完毕后再加入固体缚酸剂颗粒,在温度为12~20℃下继续反应1~2小时,得到聚醚三聚氯氰溶液;

步骤2:在圆底烧瓶中加入聚醚三聚氯氰升温至35~45℃,加入固体缚酸剂颗粒,再滴加乙二胺,保温反应1~1.5小时,得到双子聚醚三聚氯氰;

步骤3:在装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中加入有机酸、二乙烯三胺及携水剂二甲苯,逐步升温至150℃,反应2小时,继续升温至200℃反应10小时,反应结束后,降温至150℃减压蒸馏除去多余的携水剂二甲苯和未反应的二乙烯三胺,得到咪唑啉中间体;

步骤4:将咪唑啉中间体和聚醚三聚氯氰充分混合,加入固体缚酸剂颗粒,升温至75~95℃下反应1~2小时,即得到一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂。

3.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中三聚氯氰与聚乙二醇单甲醚的投料摩尔比为1:1.0~1.1。

4.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中乙二胺与聚醚三聚氯氰的投料摩尔比为1: 2.0~2.1。

5.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中双子聚醚三聚氯氰与咪唑啉中间体的投料摩尔比为1: 2.0~2.1。

6.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的有机酸为油酸、苯甲酸、环烷酸中的一种。

7.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1、步骤2、步骤4中所用固体缚酸剂颗粒为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种。

8.根据权利要求2所述的一种水溶性双子聚醚咪唑啉缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1、步骤2、步骤4中固体缚酸剂颗粒的用量以步骤1中的三聚氯氰摩尔数为基准,固体缚酸剂颗粒的用量是三聚氯氰摩尔数的1.2~2.5倍。

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