[发明专利]一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法

说明书

本发明公开了一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置和方法。该装置通过底部的磁力搅拌，使待测物料保持均匀搅拌状态，在恒温的条件下，通过反应器底部电动机的转动和浊度传感器来调节转速，使待测物料保持均匀搅拌状态，实现了对反应物料热失控过程实际状况的模拟，解决均匀搅拌液态反应体系热失控临界参数测试的问题。本发明公开的反应失控临界参数测试装置及测试方法可用于实验室量级至公斤级反应物料热失控临界参数测试，实现了对反应物料热失控过程实际状况的模拟，提高了测试过程的准确性，确保了测试过程的安全，扩大了热失控临界参数测试装置的适用范围。

技术领域

本发明属于物理化学测试领域，涉及一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法。

背景技术

典型含能化合物的合成往往涉及热失控反应过程，反应过程的温度变化剧烈，温度场、速度场、浓度场之间的耦合效应大。若工艺条件控制不当(加料过快或者冷却温度不够低)，反应热不能有效移出时，便会导致反应热的累积，加快反应速度。随着温度增加，反应生成热呈指数增大，而反应釜冷却移热随温度只是线性增加。于是温度进一步升高，就会出现局部过热，进而引起反应失控，甚至是热爆炸，严重影响生命和财产安全。因此，热失控研究对于合成反应是非常重要的。

大多数的合成反应均是在等温条件下进行的，而目前对于合成反应等温热失控测试的仪器主要有微热量热仪或者研究含能材料热爆炸的测试装置，但是这样的装置和方法会存在以下几个方面的问题：(1)微热量热仪测试样品均为毫克级，适用于小样品量的热失控测试，无法进行实验室量级至公斤级合成反应的热失控测试；(2)含能材料热爆炸测试装置为静态物料的测试，适用于均相的固态或者液态体系热爆炸临界参数测试，对于非均相(固液混合、分层、沉降等)体系，由于在测试过程中会发生相分离，因此无法测试非均相固态或者液态体系热爆炸临界参数。

发明内容

有鉴于上述问题，本发明提供了一种中等尺寸反应物料失控临界参数测试装置及方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置，包括加热单元、升降单元、搅拌单元和检测单元。

所述的加热单元包括合金浴壳体、传热层、加热层、隔热层、外壳，从外到内的顺序依次为外壳、隔热层、加热层、传热层、合金浴壳体，其中合金浴壳体材质由铝合金制成。合金浴壳体外围从内到外依次包裹着传热层、加热层、隔热层以及外壳。

所述的升降单元包括起降臂、加样杆、蜗杆、涡轮电机组件和样品架组成，其中起降臂下端连接有加样杆，加样杆伸出端下端垂直连接样品架，整个反应器放置在样品架上；起降臂内部安装有蜗杆，起降臂底端安装有涡轮电机组件，涡轮电机组件工作，通过蜗杆上下运动使起降臂可以带动加样杆连同反应器一起上下移动。

所述的搅拌单元包括电动机、搅拌桨、转子，其中搅拌桨安装在电动机的上端，转子呈棒状或者梭状，放置在反应器的底部，搅拌桨由钕铁硼材料制成，搅拌桨与转子中间间隔反应器、合金浴壳体和隔热层。

所述的检测单元包括物料、铠装热电偶、浊度传感器、反应器、限位杆、压力传感器、反应器瓶口、塞子、连接线、合金盖、记录仪，两个铠装热电偶通过塞子插入至反应器内部的物料中，并处于反应器内距中心不同的位置和不同高度，分别监测物料内部不同位置的温度变化，其中反应器由耐压玻璃制成，塞子由聚四氟乙烯制成；塞子与反应器瓶口为螺接关系；反应器共有四个瓶口，两个安装铠装热电偶，一个安装浊度传感器，通过塞子插入至反应器内部的物料中，并通过与塞子螺接的限位杆来调节浊度传感器的上下位置，另一个反应器瓶口螺接压力传感器；合金盖位于合金浴壳体的上方，便于压力过大时紧急泄放，浊度传感器、铠装热电偶与压力传感器分别通过连接线与记录仪相连，记录仪将物料热失控的相关参数结果实时记录并保存。

为解决上述技术问题，本发明提供了中等尺寸反应物料热失控临界参数测试方法，分为以下五个步骤，