[发明专利]一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法有效

专利信息
申请号: 201911198842.1 申请日: 2019-11-25
公开(公告)号: CN110845371B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 杨洁;刘波;刘晓霞;程时劲;吴喆;石一郎 申请(专利权)人: 武汉东湖学院
主分类号: C07C303/32 分类号: C07C303/32;C07C303/22;C07C309/44
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 乔宇
地址: 430212 湖北*** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 压下 合成 邻磺酸苯 甲醛 方法
【权利要求书】:

1.一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法,其特征在于,以邻氯苯甲醛为原料,偏重亚硫酸盐为磺化剂,在叔丁胺盐或季铵盐的催化作用下,在常压条件,60~80℃温度下经磺化反应生成苯甲醛-2-磺酸盐,再经酸化,制备得到邻磺酸苯甲醛;具体包括以下步骤:

1)将邻氯苯甲醛、叔丁胺盐或季铵盐和水混合,升至55~65℃预热;

2)将偏重亚硫酸盐溶液逐滴加入步骤1)混合液中,滴加完毕后在常压条件下,60~80℃温度下进行磺化反应;

3)反应结束后,经酸化后处理得到所述邻磺酸苯甲醛;

其中:

所述叔丁胺盐为盐酸叔丁胺或硫酸叔丁胺;所述季铵盐为四丁基溴化铵;

所述偏重亚硫酸盐为偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾;

所述步骤1)中邻氯苯甲醛与叔丁胺盐或季铵盐的质量比为1:0.01~0.2;

所述步骤1)中邻氯苯甲醛与步骤2)中偏重亚硫酸盐的摩尔比为1:1.02~1.50;

所述步骤1)中邻氯苯甲醛与水的质量比为1:2~4;

所述步骤2)中偏重亚硫酸盐溶液质量浓度为30~40%。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中邻氯苯甲醛与叔丁胺盐或季铵盐的质量比为1:0.02~0.08;步骤1)中邻氯苯甲醛与步骤2)中偏重亚硫酸盐的摩尔比为1:1.05~1.15。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中邻氯苯甲醛与水的质量比为1:2.5~3。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中磺化反应时间为8~16h。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤3)中酸化后处理为调pH至1.0,静置,冷却,析晶,抽滤,干燥,得粗品,再用无水乙醇重结晶,得邻磺酸苯甲醛。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉东湖学院,未经武汉东湖学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911198842.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top