[发明专利]一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法有效
申请号: | 201911198842.1 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110845371B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 杨洁;刘波;刘晓霞;程时劲;吴喆;石一郎 | 申请(专利权)人: | 武汉东湖学院 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C303/22;C07C309/44 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430212 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压下 合成 邻磺酸苯 甲醛 方法 | ||
1.一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法,其特征在于,以邻氯苯甲醛为原料,偏重亚硫酸盐为磺化剂,在叔丁胺盐或季铵盐的催化作用下,在常压条件,60~80℃温度下经磺化反应生成苯甲醛-2-磺酸盐,再经酸化,制备得到邻磺酸苯甲醛;具体包括以下步骤:
1)将邻氯苯甲醛、叔丁胺盐或季铵盐和水混合,升至55~65℃预热;
2)将偏重亚硫酸盐溶液逐滴加入步骤1)混合液中,滴加完毕后在常压条件下,60~80℃温度下进行磺化反应;
3)反应结束后,经酸化后处理得到所述邻磺酸苯甲醛;
其中:
所述叔丁胺盐为盐酸叔丁胺或硫酸叔丁胺;所述季铵盐为四丁基溴化铵;
所述偏重亚硫酸盐为偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾;
所述步骤1)中邻氯苯甲醛与叔丁胺盐或季铵盐的质量比为1:0.01~0.2;
所述步骤1)中邻氯苯甲醛与步骤2)中偏重亚硫酸盐的摩尔比为1:1.02~1.50;
所述步骤1)中邻氯苯甲醛与水的质量比为1:2~4;
所述步骤2)中偏重亚硫酸盐溶液质量浓度为30~40%。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中邻氯苯甲醛与叔丁胺盐或季铵盐的质量比为1:0.02~0.08;步骤1)中邻氯苯甲醛与步骤2)中偏重亚硫酸盐的摩尔比为1:1.05~1.15。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中邻氯苯甲醛与水的质量比为1:2.5~3。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中磺化反应时间为8~16h。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤3)中酸化后处理为调pH至1.0,静置,冷却,析晶,抽滤,干燥,得粗品,再用无水乙醇重结晶,得邻磺酸苯甲醛。
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