[发明专利]一种三氟氯乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种三氟氯乙烯的制备方法，所述制备方法采用三氟三氯乙烷为原料，在催化剂的存在下进行，其特征在于：所述催化剂为氮磷修饰的颗粒炭载双金属催化剂，所述催化剂的炭载体上负载的金属粒子包括第一金属单质、第二金属单质和双金属合金相粒子，所述双金属合金相粒子在金属粒子中的百分占比≥80%，至少90%的合金相粒子的尺寸为1nm～20nm，炭载体中氮含量为0.5～10wt%，磷含量为0.1～5.0wt%；

第一金属选自钯、铂中的至少一种，负载量为0.01～4.0%；第二金属选自铜和/或锡，负载量为0.01～10.0%；且所述第一金属和第二金属的质量比为0.01～5:1；

所述氮磷修饰的颗粒炭载双金属催化剂通过以下步骤制备：

B1.氮磷共掺杂的炭微粒制备步骤；

B2.将所述氮磷共掺杂的炭微粒负载到炭载体上的步骤；

B3.在紫外灯照射下，所述氮磷共掺杂的炭微粒作为第一锚定点将第二金属负载到炭载体上的步骤；第二金属负载到炭载体上后，于氢气气氛中，120～300℃温度下对炭微粒进行裂解，氮磷元素、炭载体和第二金属的结合位点形成第二锚定点用于将第一金属负载到炭载体上；

B4.将第一金属负载到炭载体上的步骤；

三氟氯乙烯的制备方法包括：

A1.催化剂投入固定床反应器，通入氨气与氟氯乙烷的混合气，氨气：氟氯乙烷的摩尔配比为50～100:1，空速为10000～50000 h^-1，以0.5～3.5℃/min的速率升温至300～400℃，保温1～5小时后降至反应温度；

A2.通入氢气与三氟三氯乙烷组成的混合气，H₂：三氟三氯乙烷的摩尔配比=1.5～4.0:1，空速为120～500h^-1，反应温度为150～300℃。

2.根据权利要求1所述的三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述双金属合金相粒子在金属粒子中的百分占比为85～95%，至少95%的合金相粒子的尺寸为2nm～10nm。

3.根据权利要求1所述的三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：三氟三氯乙烷的转化率至少98%，三氟氯乙烯的选择性至少95%，且产物中至少包含小于1%的三氟氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述炭载体选自椰壳或木制活性炭，所述炭载体的比表面积≥800m²/g，金属灰份≤3.0wt%，中孔比例≥50%。

5.根据权利要求4所述的三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述炭载体为圆柱形颗粒，颗粒直径为0.1～0.5cm，长度0.1～5cm。

6.根据权利要求1所述的三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：第一金属的负载量为0.1～3.0%，第二金属的负载量为0.1～7.5%，且所述第一金属和第二金属的质量比为0.05～4:1。

7.根据权利要求1所述的三氟氯乙烯的制备方法，其特征在于：所述反应器内径的尺寸为催化剂颗粒尺寸的10～20倍。