[发明专利]一种高效液相色谱-质谱联用检测三甲胺的方法

权利要求书

1.一种用于检测食品中三甲胺的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

S01.将待测食品匀质，加入提取剂，并在冰浴条件下超声；

S02.首次离心，获得上清液和沉淀；

S03.向沉淀中加入提取剂，并在冰浴条件下超声；

S04.再次离心，获得再次离心后的上清液和沉淀；

S05.沉淀采用步骤S03和S04进行再提取，重复1～3次；

S06.合并每次离心后的上清液，经纯化后获得目标样品。

2.根据权利要求1所述的用于检测食品中三甲胺的样品前处理方法，其特征在于，步骤S01中，冰浴条件下超声提取10～20min。

3.根据权利要求1所述的用于检测食品中三甲胺的样品前处理方法，其特征在于，步骤S06中，纯化包括依次进行的离心、柱纯化和过滤。

4.一种用于检测食品中三甲胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.根据权利要求1至3任一项所述的方法处理得到目标样品；

S2.配制三甲胺的标准溶液；

S3.将S1得到的目标样品和S2的标准溶液分别通过高效液相色谱-质谱仪检测；

S4.根据标准溶液的高效液相色谱-质谱仪检测结果绘制标准曲线，再根据标准曲线和高效液相色谱-质谱仪检测的峰面积计算目标样品中三甲胺的含量。

5.根据权利要求4所述的用于检测食品中三甲胺的方法，其特征在于，步骤S3的检测条件为：

(1)色谱条件

色谱柱：ACQUITY UPLC C18，规格：1.7μm，3.0×100mm；进样量：3μL；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；流动相：流动相A为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为甲醇；

其中，高效液相色谱采用梯度洗脱，梯度洗脱条件如下：0～1.2min时，流动相为95％A+5％B；1.2～3min时，流动相为95％A变化为50％A；3～6min时，保持流动相为50％A+50％B；6～6.1min时，流动相为50％A变化为95％A；6.1～8.00min时，保持流动相为95％A+5％B；

(2)质谱条件

离子源：电喷雾电离源ESI；扫描模式：多反应监控MRM；温度：550℃；时间：8min，延迟0，循环1s；以60.10/45.00为定性离子对；60.10/44.00为定量离子对；DP电压：50V；CE电压：子离子44.00为18v，子离子45.00为26v。

6.根据权利要求5所述的用于检测食品中三甲胺的方法，其特征在于，步骤S4还包括待测食品中三甲胺基质效应的检测。

7.权利要求6所述方法在检测食品中三甲胺的含量的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述食品包括但不限于水产品、蛋类、豆类、奶类食品。