[发明专利]一种测试光刻胶树脂组分的方法

说明书

本发明属于光刻胶树脂领域，具体涉及一种测试光刻胶树脂组分的方法，包括如下步骤：S1、将待测试的光刻胶树脂置于溶剂中溶解，通过核磁共振得到氢谱和碳谱；S2、对氢谱、碳谱进行分析，若图谱中各单体峰没有相互重叠，则根据峰面积得到光刻胶树脂中各单体的摩尔比，若图谱中各单体峰相互重叠，则转入S3；S3、对待测测试的光刻胶树脂做热失重分析，计算光刻胶树脂中各单体的摩尔比。本发明的有益效果是：当其他测试手段如HNMR测试，FTIR测试会出现特征峰重叠在一起，无法区分特征峰时，此时，热分析可作为一种精准的分析方法，分析光刻胶树脂组分。

技术领域

本发明属于光刻胶树脂领域，具体涉及一种测试光刻胶树脂组分的方法。

背景技术

光刻胶树脂是目前制造先进集成电路的关键材料。光刻胶的成膜材料是各类光刻胶树脂，如酚醛树脂、甲基丙烯酸树脂等。光刻胶树脂具有优异的的性能，如耐高温，耐腐蚀等。光刻胶树脂是由1-4种功能单体共聚制备得到的，各功能单体赋予光刻胶优异的应用性能，随着元器件的小型化，需要制作的光刻图形越来越小。制作小尺寸图形需要光刻胶需要光刻胶树脂控制好各功能单体比例，一般在光刻胶树脂设计和研发时会设定一定投料比，树脂聚合后，各单体组需要控制在一定范围内(保持与设定投料比相差不大)，才能保持优异的性能。

目前针对树脂聚合物的分析测试方法主要有核磁分析，FTIR分析等，核磁分析可分析聚合物结构H和C含量，但需将树脂聚合物溶解在专用试剂，有些树脂极难溶解，且光刻胶聚合物核磁图谱各个单体峰会互相影响，发生位移，有很多峰会重叠在一起，若聚合物组分特征峰重合则无法分析；FTIR红外测试分析前期准备工作多，操作较为繁琐。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种测试光刻胶树脂组分的方法，根据热分析图谱上聚合物的失重情况，分析各组分占比，为核磁分析图谱特征峰重合无法分析时，提供一种新的光刻胶树脂组分分析途径。

本发明提供了如下的技术方案：

一种测试光刻胶树脂组分的方法，包括如下步骤：

S1、将待测试的光刻胶树脂置于溶剂中溶解，通过核磁共振得到氢谱和碳谱；

S2、对氢谱、碳谱进行分析，若图谱中各单体峰没有相互重叠，则根据峰面积得到光刻胶树脂中各单体的摩尔比，若图谱中各单体峰相互重叠，则转入S3；

S3、对待测测试的光刻胶树脂做热失重分析，通过如下公示计算光刻胶树脂中各单体的摩尔比，

其中，A％为光刻胶树脂单体A的摩尔百分比，B％为光刻胶树脂单体B的摩尔百分比,Tg₁为光刻胶树脂在热失重过程中第一阶段的失重百分比，Tg₂为光刻胶树脂在热失重过程中第二阶段的失重百分比，T_A1为单体A在热失重过程中第一阶段的失重百分比，M_A为单体A的摩尔质量，M_B为单体B的摩尔质量。

优选的，所述光刻胶树脂由含功能基团的甲基丙烯酸酯单体聚合而成，所述甲基丙烯酸酯单体的结构通式如下，

式中，R₁为H或碳原子数在1-20的含碳基团，R₂为含功能性基团的官能团。

优选的，所述功能性基团为极性单体，刚性单体，酸保护单体，柔性单体中的任意一种。

优选的，所述R2含有的碳原子数在6-30之间；

其和酯键氧原子相连的碳原子的氢原子全部被其它基团取代，构成叔丁基酯、取代叔丁基酯、烷基取代的金刚烷酯、烷基取代的金刚烷衍生物酯、烷基取代的降冰片酯、烷基取代的降冰片衍生物酯、烷基取代的环状烷基酯、烷基取代的环状烷基衍生物酯中的一种或多种；