[发明专利]一种制备奥贝胆酸中间体及其奥贝胆酸的方法

权利要求书

1.一种制备奥贝胆酸中间体的方法，其特征在于：所述中间体的结构通式为如式XV所示，其合成路线为：

式中，Bn为苄基；具体的反应条件为：

羰基还原反应：将通式XIII所述的3ɑ-羟基-6-乙烯基-7-氧代-胆烷酸、硼氢盐溶于极性有机溶剂1中混合反应，反应温度为10～40℃，反应时间为8～16h，反应完成后猝灭反应，萃取分离，浓缩得到中间体XIV；

羟基保护反应：将中间体XIV溶于极性有机溶剂2中，在碱性条件下与卤化苄混合反应，反应温度为40～60℃，反应时间为8～16h，反应完成后冷却，加入甲苯和5％醋酸水溶液，搅拌分层，浓缩得到中间体XV。

2.根据权利要求1所述的一种制备奥贝胆酸中间体的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂1选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃或其混合物，所述硼氢盐选自硼氢化钾、硼氢化钠或其混合物。

3.根据权利要求1所述的一种制备奥贝胆酸中间体的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂2选自N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、甲醇、乙醇、四氢呋喃或其混合物，所述碱性条件下的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备奥贝胆酸中间体的方法，其特征在于：所述碱性条件下的碱性物质添加量是化合物XIV摩尔量的1～3倍。

5.一种制备奥贝胆酸的方法，其特征在于，其合成路线为：

式中，Bn为苄基，包括如下步骤：

1)钯碳还原反应：将奥贝胆酸中间体XV溶于极性有机溶剂3中，在碱性条件下使用氢气为氢源，Pd/C为催化剂，20～40℃，相对压力为0.5～1.5MPa下进行反应，保温氢化反应直至氢气不再吸收；

2)奥贝胆酸收集：反应完成后经分离、纯化后得到奥贝胆酸。

6.根据权利要求5所述的一种制备奥贝胆酸的方法，其特征在于：所述奥贝胆酸中间体XV按权利要求1～4任意一项所述的方法制备得到。

7.根据权利要求5所述的一种制备奥贝胆酸的方法，其特征在于：所述碱性条件下的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化铵中的一种。

8.根据权利要求5所述的一种制备奥贝胆酸的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂3选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃或其混合物。

9.根据权利要求7所述的一种制备奥贝胆酸的方法，其特征在于：所述碱性物质化合物的摩尔量为奥贝胆酸中间体XV摩尔量的1～3倍。