[发明专利]一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法

说明书

本发明公开了一种一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法，包括以下步骤：将水溶性高分子溶于水中，并加入三聚氰胺、醛类化合物以及酚类化合物，在碱性催化剂的作用下反应，得到酚类化合物改性蜜胺的树脂溶液；湿法纺丝、加热固化，得到最终的酚类改性蜜胺纤维。本发明通过改性制备的蜜胺纤维具有氮含量高、无卤素，阻燃性能好，纤维伸长率高等多项优点，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于蜜胺阻燃纤维的合成制备领域，更具体而言，涉及到一种醛类化合物、酚类化合物和三聚氰胺的共聚合成反应，一步法制备具有优异性能的蜜胺纤维的方法。

背景技术

蜜胺纤维是一种新型的阻燃纤维，是通过三聚氰胺和甲醛缩合聚合而成。蜜胺纤维具有阻燃性好、含氮量高、染色性好、热分解温度高[杨智渊,卢奎林,姜猛进. MF-PVA阻燃纤维结构与性能研究[J].合成纤维工业, 2008(1):44-47.]，蜜胺价格便宜，已被广泛应用于一些高温领域。但三聚氰胺的官能度高，交联度大等弊端，不易合成或合成后树脂保存时间短，从而阻碍蜜胺纤维的制备，如何提高蜜胺纤维的高性能成为研究重点。

酚醛纤维是由苯酚和甲醛通过反应、纺丝、固化得到的交联纤维。具有残碳率高、极限氧指数高，阻燃性好等特点，而且在高温的火焰中不延燃，离开火焰后自熄，具有较高的固化交联度、分解温度和残炭率，同时具有更好的力学性能[张东卿, 雷世文, 史景利.中空酚醛纤维的熔纺研究及性能表征[J]. 材料工程, 2007(s1):172-178.]。在阻燃领域有明显的优势。

基于酚类易于和甲醛反应，官能团比三聚氰胺低，有利于降低交联度，提高可纺性；同时由于酚类具有苯环结构，有利于蜜胺纤维的稳定性。本专利通过在蜜胺中加入酚类化合物改性蜜胺。

发明内容

针对现有技术中通过湿法纺丝制备蜜胺阻燃纤维的问题，本发明提出了一种一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法，利用醛类化合物、三聚氰胺、水溶性高分子溶液和酚类化合物在碱性催化剂的作用下，得到酚类改性蜜胺纤维。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法，包括以下步骤：

（1）将水溶性高分子加到水中，加热搅拌恒温溶解一定时间后，得到均匀的水溶性高分子溶液，将三聚氰胺、醛类化合物及酚类化合物按照一定比例加入到水溶性高分子溶液中，并加入碱性催化剂，在一定温度下反应得到的蜜胺树脂纺丝溶液；

（2）将获得的蜜胺树脂纺丝溶液在10-60℃条件下，使用湿法纺丝机进行纺丝，然后通过饱和硫酸钠的凝固浴，水洗干燥得到酚类改性蜜胺初生纤维，将获得的酚类改性蜜胺初生纤维热固化，得到酚类改性蜜胺纤维。

进一步，所述步骤（1）中，水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素。

进一步，所述步骤（1）中，水溶性高分子的加热温度为40-90℃，搅拌时间为2-4h.

进一步，所述步骤（1）中，水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为1-30%。

进一步，所述步骤（1）中，醛类化合物为多聚甲醛、甲醛、戊二醛或乙醛中的一种；所述酚类化合物为苯酚、腰果酚、氯苯酚、二氯苯酚或甲酚中的一种。

进一步，所述步骤（1）中，碱性催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化镁、氢氧化钙中的一种。

进一步，所述步骤（1）中，三聚氰胺、酚类化合物、醛类化合物（按含醛基的物质的量计）的摩尔比为1：0.1-3：1-6，水溶性高分子和三聚氰胺的质量比为1：0.1-15。

进一步，所述步骤（1）中，水溶性高分子溶液、三聚氰胺、醛类化合物、酚类化合物在碱性催化剂的条件下加热，pH由碱性催化剂调至8-11，温度为70-90℃，时间为0.5-6h。