[发明专利]一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法在审
| 申请号: | 201911181832.7 | 申请日: | 2019-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN110846737A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
| 发明(设计)人: | 杨凯;焦明立;李洁;贾万顺;郑瑾;刁泉;张啸梅 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
| 主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;C08G14/12;C08G14/10 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张志军 |
| 地址: | 451191 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一步法 制备 改性 纤维 方法 | ||
1.一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将水溶性高分子加到水中,加热搅拌恒温溶解一定时间后,得到均匀的水溶性高分子溶液,将三聚氰胺、醛类化合物及酚类化合物按照一定比例加入到水溶性高分子溶液中,并加入碱性催化剂,在一定温度下反应得到的蜜胺树脂纺丝溶液;
(2)将获得的蜜胺树脂纺丝溶液在10-60℃条件下,使用湿法纺丝机进行纺丝,然后通过饱和硫酸钠的凝固浴,水洗干燥得到酚类改性蜜胺初生纤维,将获得的酚类改性蜜胺初生纤维热固化,得到酚类改性蜜胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素。
3.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水溶性高分子的加热温度为40-90℃,搅拌时间为2-4h.
根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为1-30%。
4.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,醛类化合物为多聚甲醛、甲醛、戊二醛或乙醛中的一种;所述酚类化合物为苯酚、腰果酚、氯苯酚、二氯苯酚或甲酚中的一种。
5.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,碱性催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化镁、氢氧化钙中的一种。
6.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三聚氰胺、酚类化合物、醛类化合物(按含醛基的物质的量计)的摩尔比为1:(0.1-3):(1-6),水溶性高分子和三聚氰胺的质量比为1:(0.1-15)。
7.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,水溶性高分子溶液、三聚氰胺、醛类化合物、酚类化合物在碱性催化剂的条件下加热,pH由碱性催化剂调至8-11,温度为70-90℃,时间为0.5-6h。
8.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,湿法纺丝的喷丝孔直径为0.1-0.5mm,湿法纺丝的卷绕速度为20-300m/min,无水硫酸钠饱和溶液的凝固浴含硼酸为0.01-1wt%,凝固浴温度为30-60℃,干燥温度为70-130℃。
9.根据权利要求1所述的一步法制备酚类改性蜜胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,空气条件下,热固化加热速率为30-100℃/h,热固化的温度为170-270℃,保持时间为5-120min后即得蜜胺纤维。
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