[发明专利]一种苯磷硫胺中间体磷硫胺的制备方法在审
| 申请号： | 201911180988.3 | 申请日： | 2019-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN110903320A | 公开（公告）日： | 2020-03-24 |
| 发明（设计）人： | 葛敏;陈怡;唐静 | 申请（专利权）人： | 南京正济医药研究有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 张超 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市浦*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯磷硫胺 中间体 磷硫胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯磷硫胺中间体磷硫胺的制备方法，其特征在于，其合成路线为：
其步骤为：
将焦磷酸和稀释剂加入到反应瓶中，并加热至80℃后，然后分批加入化合物1；在温度80～100℃下反应2～3小时后，降温至80℃；加入盐酸，搅拌1小时后，降至室温分层，取含有产物的下层置干净的反应瓶中，往瓶中滴加有机溶液，析晶后过滤得到化合物2。
2.根据权利要求1所述的一种苯磷硫胺中间体磷硫胺的制备方法，其特征在于：所述化合物1与焦磷酸的摩尔比例为1:2～1:4。
3.根据权利要求1所述的一种苯磷硫胺中间体磷硫胺的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为甲苯、二甲苯或氯苯。
4.根据权利要求1所述的一种苯磷硫胺中间体磷硫胺的制备方法，其特征在于：所述化合物1与盐酸的摩尔比例为1:3～1:5。
5.根据权利要求1所述的一种苯磷硫胺中间体磷硫胺的制备方法，其特征在于：所述有机溶液为丙酮、乙腈、乙醇或异丙醇。
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