[发明专利]一种从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法

说明书

本发明公开了一种从汉防己总碱提取物中制取汉防己甲素的方法，该方法包括拌样、装柱、上样、分离、纯化等步骤。该方法利用中性氧化铝柱层析，以环己烷‑乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，快速获得汉防己总碱提取物中的汉防己甲素，该方法所用的柱层析填料可重复利用，所用的洗脱剂可回收再利用，不仅环保，还具有操作简便、所得汉防己甲素纯度高、适合工业化生产的特点。采用本发明从汉防己总碱提取物出发制备汉防己甲素的方法制备得到的汉防己甲素纯度≥99％。

技术领域

本发明涉及植物有效成分提取领域，具体涉及一种从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法。

背景技术

中药粉防己在中国应用已有上千年的历史，粉坊己(又称汉防己)是防己科千金藤属植物(Stephania tetrandra S.Moore)的干燥根切片，其根种主要有效成分为汉防己碱(汉防己甲素，tetrandrine)和汉防己诺林碱(汉防己乙素，fangehinoline)、汉防己丙素，此外还含有黄酮甙、酚类、有机酸、挥发油等。研究表明汉防己碱、汉防己诺林碱具有镇痛、消炎、降压、抗肿瘤、松弛横纹肌等作用，近年来研究发现汉防己碱还具有抗心律失常的作用。

汉防己的有效成分为生物碱主要是汉防己甲素和汉防己乙素，目前已知汉防己甲素的药理作用有：(1)具有抗肿瘤作用；(2)具有降血压、抗心肌缺血和心律失常作用；(4)具有抗矽肺作用；(6)具有抗脂质过氧化作用；(7)防止四氧嘧啶升高血糖的作用；(8)具有镇痛作用。汉防己甲素能用作抗风湿与镇痛药,用于治疗风湿、高血压、肺癌等病症。目前，汉防己甲素的提取方法一般较为复杂，并且需要进一步的纯化步骤。

汉防己中汉防己甲素的提取分离纯化可采用多种方法来实现，专利申请号为201610366510.X，专利名称为“一种汉防己甲素、乙素的制备方法”的中国专利公开了一种采用中压硅胶色谱柱法分离在结合制备高效液相色谱法纯化汉防己甲素、乙素的制备方法，该方法采用亲脂性叔胺总碱经2个步骤制得，1)中压硅胶色谱柱法分离，以石油醚-乙酸乙酯-二乙胺洗脱；2)结合制备高效液相色谱法纯化，甲醇-水为流动相，最后将洗脱液分别浓缩蒸干即可，该方法具备操作方便、快捷，纯度、提取率高的优点。但是该方法所用的制备高效液相色谱法通常只适合少量样品的制备，不适合大生产制备。

专利申请号为201710034052.4，专利名称为“离子交换和硅胶柱层析法分离制备汉防己甲、乙素的方法”的中国专利公开了运用离子交换树脂和C18键合硅胶柱层析法，快速分离纯化制得高纯度的汉防己甲素和乙素，同时公开了一种利用乙醇进行重结晶纯化汉防己甲素和乙素的方法。该方法虽然可以得到高纯度的汉防己甲素，但离子交换树脂和C18键合硅胶成本较高，工业化生产成本太大，不适合工业化生产。题名为《TLC法分离汉防己中汉防己甲素、乙素》，作者为徐应淑、江波的公开文献亦报道了一种采用硅胶制备薄层色谱法，以环己烷-丙酮(0.5:1)为展开剂分离汉防己甲素、乙素的方法，但是该方法也只适合少量样品的制备，不适合大生产制备；该文献在分离条件摸索曾使用到了环己烷-乙酸乙酯(6:2)为展开剂，但最后未能将该展开剂运用于实际分离纯化中。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)拌样：称取汉防己总碱提取物，加汉防己总碱提取物重量2-5倍量的甲醇或乙醇，搅拌溶解，溶液加2-5重量倍量的中性氧化铝搅拌均匀，蒸干，粉碎，过40-60目筛，得样品，备用；

(2)装柱：取汉防己总碱提取物重量30-100倍量的中性氧化铝，以环己烷-乙酸乙酯溶液为溶剂，湿法装柱；

(3)上样：取步骤(1)拌样粉碎好的样品，加样品重量5-10倍量的环己烷-乙酸乙酯溶液混匀，混合液加到步骤(2)中所得的中性氧化铝色谱柱上；