[发明专利]一种从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法

权利要求书

1.一种从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)拌样：称取汉防己总碱提取物，加汉防己总碱提取物重量2-5倍量的甲醇或乙醇，搅拌溶解，溶液加2-5重量倍量的中性氧化铝搅拌均匀，蒸干，粉碎，过40-60目筛，得样品，备用；

(2)装柱：取汉防己总碱提取物重量30-100倍量的中性氧化铝，以环己烷-乙酸乙酯溶液为溶剂，湿法装柱；

(3)上样：取步骤(1)拌样粉碎好的样品，加样品重量5-10倍量的环己烷-乙酸乙酯溶液混匀，混合液加到步骤(2)中所得的中性氧化铝色谱柱上；

(4)分离：以环己烷-乙酸乙酯溶液为洗脱剂，洗脱，分段收集洗脱液，0.25-0.5柱体积量为1份，洗脱至2-6倍柱体积；取各份洗脱液，以汉防己甲素为对照品，采用薄层鉴别的方法进行检视，合并洗脱液，回收溶剂，蒸干，即得汉防己甲素单体样品；

(5)纯化：采用高效液相色谱法检查汉防己甲素单体样品纯度，若纯度未≥99％，则可重复步骤(4)的柱层析分离1-3次进行纯化，直至得到的汉防己甲素纯度≥99％。

2.根据权利要求1所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述中性氧化铝的粒径为80-100目。

3.根据权利要求1所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述环己烷-乙酸乙酯溶液中环己烷和乙酸乙酯的体积比为27-7:3。

4.根据权利要求1所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，采用高效液相色谱法检查汉防己甲素单体样品纯度时，采用体积比为32-37:32-37:28-32的甲醇-乙腈-体积分数0.1％二乙胺溶液作为流动相。

5.根据权利要求1所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，采用高效液相色谱法检查汉防己甲素单体样品纯度时，控制柱温为25℃，流速为0.8-1.2mL/min，检测波长为282nm，进样量为9-11μL。

6.根据权利要求1所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述汉防己总碱提取物的采用水提或40-70％体积百分浓度的乙醇提取得到的。

7.根据权利要求6所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述汉防己总碱提取物的制备方法如下：将汉防己粉碎后加水提取2-3次，每次加水量相当于防己重量的8-10倍，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至65-75℃时相对密度为1.10-1.20的清膏，得到汉防己总碱提取物。

8.根据权利要求6所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述汉防己总碱提取物的制备方法如下：将汉防己粉碎后用55-65％乙醇回流提取2-3次，每次乙醇用量为药材总量的6-8倍，提取时间为2-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至65-75℃时相对密度为1.05-1.20的清膏，得到汉防己总碱提取物。

9.根据权利要求6所述的从汉防己总碱中制取汉防己甲素的方法，其特征在于，所述汉防己总碱提取物的制备方法如下：将汉防己粉碎后加水提取2-3次，每次加水量相当于药材总重量的8-10倍，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至65-75℃时相对密度为1.10-1.20的清膏，加入乙醇，使含醇量为55-65％，静置12-24小时，过滤，滤液浓缩至65-75℃时相对密度为1.05-1.20的浸膏，得到汉防己总碱提取物。