[发明专利]一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法

说明书

本发明涉及化合物生产工艺领域，尤其是一种3,4‑二氟苯腈工艺生产方法，具体包括如下步骤：S1：添加原料：S2：加入氟化钾和催化剂：S3：脱甲苯：S4：收集粗品3，4‑二氟苯腈：S5：离心分离：S6：得成品3，4‑二氟苯腈。通过使用高温热稳定性好、活性高的相转移催化剂N‑双（二甲胺基）‑1,3‑二甲基咪唑啉，降低了反应需要的温度，提高了反应速率；同时，通过控制反应深度（3，4‑二氟苯腈含量在89.0‑89.5%），降低了体系在高温下的存在时间，从而有效的减少聚合、脱卤、焦化现象，提高了产品收率，最大限度地减轻环保压力。

技术领域

本发明涉及化合物生产工艺领域，尤其是一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法。

背景技术

3,4-二氟苯腈是选择性除草剂氰氟草酯的关键中间体，氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中唯一对水稻具有高度安全性的品种，是一个在极低剂量即对杂草呈现很高活性和选择性的稻田芽后除草剂, 该除草剂高效、低毒、低残留对稻类作物非常安全并具有优良的选择性。3,4-二氟苯腈也是合成多种医药、染料、含氟液晶材料的中间体。如何利用经济高效的工艺合成3,4-二氟苯腈成为行业内研究的热点。

3,4-二氟苯腈的合成，从原料来源上大致分为两种：一种是以邻二氟苯为原料，由于邻二氟苯价格较贵，且反应路线长，不宜工业化；另一种是以3,4-二氯苯腈为原料，通过卤素交换法氟代合成，该路线一般以氟化钾为氟化试剂，在高沸点非质子极性溶剂存在下，通过合适的相转移催化剂催化，在高温下进行氟代反应。

在进行氟代反应时，由于氰基的吸电性，使苯环的邻对位氯原子比较容易氟化，但间位取代氯原子呈现惰性，难以活化而进行氟代反应。同时反应为非均相反应，这就需要加入相转移催化剂，作为F-在固液两相传递的介质，增加F-在液相中的溶解度，提高反应收率。

在进行氟代反应时，由于3位的氯不易被取代，需要较高的温度才可以进行，普通的相转移催化剂，像季铵盐、季磷盐、冠醚和聚醚等。季铵盐温度稍高时就会分解，无法起到较高温下催化氟化的作用，季磷盐、冠醚虽然热稳定性较季铵盐要好些，但催化活性不高，聚醚在较高温度下对间位上氯的取代作用很小。在使用这些催化剂时，导致氟化需要过高的温度，反应速率慢、体系在高温下时间长，导致聚合、脱卤、焦化现象严重，氟代反应产率较低，生产过程能耗高，污染严重。

进行氟代反应时，如果片面追求原料的一次转化率，势必要延长反应体系高温下的反应时间，而导致聚合、脱卤、焦化现象严重，氟代反应产率反而大大降低，生产过程能耗高，污染严重。

发明内容

本发明为解决上述技术问题之一所采用的技术方案是：一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，具体包括如下步骤：

S1：添加原料：

在带回流分水装置的反应釜中，加入无水非质子极性溶剂1,3-二甲基咪唑啉，原料3，4-二氯苯腈、带水剂甲苯，加热、回流并进行分水处理；

S2：加入氟化钾和催化剂：

向S1中所述反应釜中加入氟化钾和催化剂，升温回流分水处理：

S3：脱甲苯：

开启与反应釜相连的真空泵，控制反应釜塔顶温度后脱甲苯，收集馏分；

S4：收集粗品3，4-二氟苯腈：

收集粗品3，4-二氟苯腈，当釜内3，4-二氟苯腈含量在89.0-89.5%时，视作反应完成；

S5：离心分离：

关闭与反应釜相连的热油泵，开启与反应釜相连的冷油系统，反应釜内温度降至100℃以下，将反应釜内所得物料放入离心机处理；

S6：得成品3，4-二氟苯腈：