[发明专利]一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法

权利要求书

1.一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

S1：添加原料：

在带回流分水装置的反应釜中，加入无水非质子极性溶剂1,3-二甲基咪唑啉，原料3，4-二氯苯腈、带水剂甲苯，加热、回流并进行分水处理；

S2：加入氟化钾和催化剂：

向S1中所述反应釜中加入氟化钾和催化剂，升温回流分水处理：

S3：脱甲苯：

开启与反应釜相连的真空泵，控制反应釜塔顶温度后脱甲苯，收集馏分；

S4：收集粗品3，4-二氟苯腈：

收集粗品3，4-二氟苯腈，当釜内3，4-二氟苯腈含量在89.0-89.5%时，视作反应完成；

S5：离心分离：

关闭与反应釜相连的热油泵，开启与反应釜相连的冷油系统，反应釜内温度降至100℃以下，将反应釜内所得物料放入离心机处理；

S6：得成品3，4-二氟苯腈：

上述所得粗品3，4-二氟苯腈抽入精馏釜，开启搅拌，升温常压下收集179-181℃馏分，得成品3，4-二氟苯腈。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述S1中加热升温至至90～120℃回流，分水1～2小时，至釜内水分<0.05%。

3.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述S2中升温至130～150℃，回流分水反应2～3小时。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述S3中真空度控制为-0.1MPa，反应釜塔顶温度90-115℃之间脱甲苯，收集馏分。

5.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述S5中还包括如下步骤：离心机处理后所得滤液抽回至反应釜内作下一次投料、所得固体物料装袋。

6.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述S6中还包括如下步骤：蒸馏后残液送至反应釜内作下一次投料。

7.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述S4中还包括如下步骤：继续升温,当反应釜内升温到190～200℃，塔顶温度达到170-180℃时开始收集粗品3，4-二氟苯腈。

8.根据权利要求1所述的一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法，其特征在于：所述催化剂采用N-双（二甲胺基）-1,3-二甲基咪唑啉。