[发明专利]一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法

说明书

本发明公开一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法，该制备方法首先将SiBN纤维置于加热装置中，并对加热装置内进行抽真空和氮气置换处理，以使得SiBN纤维处于氮气气氛中；然后对SiBN纤维进行加热处理，从而得到组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维。本发明提供的制备方法工艺简单、成本低，易于实现规模化批量制备；本发明提供的SiBN纤维可作为陶瓷基复合材料中的增强体或者填料，有利于改善纤维与基体之间的应力集中和结合力问题，以提高陶瓷基复合材料的综合性能。

技术领域

本发明涉及SiBN纤维技术领域，尤其是一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法。

背景技术

氮化物透波纤维是高超声速飞行器透波窗口的关键原材料，是制约通讯、导航与制导精度功能实现的材料瓶颈之一。SiBN纤维兼具氮化硅和氮化硼纤维的优点，是理想的耐高温透波纤维。

但鉴于上述材料的特殊价键结构，先驱体转化法是目前SiBN纤维最为有效的制备方法。例如Jansen等以六甲基二硅氮烷、卤硅烷、三氯化硼等为起始原料合成了一种聚硼硅氮烷(US 5834388；US 5885519；US 5968859；US2004/0019230A1)，并通过熔融纺丝和氨气气氛热解，制备得到SiBN纤维(Science,1999,285,699)，但是纤维的性能没有相关报道。唐云等将卤硅烷、硼卤烷、小分子二硅氮烷等原料按一定比例混合后经过复杂的缩聚反应，可以获得分子量可控的聚硼硅氮烷(ZL200710035733.9；ZL 200810031252.5；ZL200810031250.6)。将该先驱体进行熔融纺丝、气氛不熔化处理和氨气气氛烧成，可以获得具有较优力学性能的SiBN纤维(Chem.Eur.J.2010,16,6458)。通过控制气氛不熔化处理中原纤维的交联程度，还可以获得中空的SiBN纤维(Mater.Let.,2012,78,1)。但是在此基础上制备组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维还没有相关报道。

在SiBN纤维上形成组成和结构的梯度分布，特别是在纤维表面形成富氮化硼相的梯度分布，可以等效在纤维的表面形成氮化硼涂层。这种涂层与纤维紧密结合，有利于优化纤维中的结合力分布和应力集中问题，具有重要的实际应用价值。

发明内容

本发明提供一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维及其制备方法，用于对现有技术中的SiBN纤维进行结构优化，以得到一种组成和结构均梯度分布的SiBN纤维。

为实现上述目的，本发明提出一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维，所述SiBN纤维的硼含量是沿其横截面径向从里向外逐渐升高，结晶度沿横截面径向从里向外逐渐降低；所述SiBN纤维的外表面为富氮化硼壳层。

为实现上述目的，本发明还提出一种组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1：将SiBN纤维置于密闭加热装置中，对密闭加热装置抽真空，然后用氮气置换2～3次；

S2：将密闭加热装置内的温度以100～300℃/h的升温速率从室温升温至1500～1700℃，并在1500～1700℃下保温0.5～6h，得到组成/结构径向梯度分布的SiBN纤维。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：