[发明专利]一种五氧化二钒的制备方法

说明书

本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：将含钒溶液与铁盐混合后在酸性条件下进行沉钒，得到含钒渣相；将含钒渣相形成分散液后与铵化剂混合，在加热条件下进行转溶，得到净化钒液；将净化钒液冷却结晶后煅烧处理，得到五氧化二钒产品。本发明所述方法以铁盐为沉钒介质，将钒转移至沉淀相，与铬、锰、钾、钠等多种杂质分离，再通过铵化转溶，实现钒铁高效分离，使得五氧化二钒产品的纯度达到99.6％以上，并控制碱金属及碱土金属的质量含量均在0.002％以下；所述方法工艺路线简单，药剂消耗量少，条件温和，成本较低，可实现介质的循环利用，符合绿色环保要求，适用于工业规模的生产应用。

技术领域

本发明属于冶金提钒技术领域，涉及一种五氧化二钒的制备方法，尤其涉及一种铁盐作为中间媒介制备五氧化二钒的方法。

背景技术

钒作为一种重要的过渡金属元素，在钢铁、航空航天、化工、电子技术等领域应用广泛，随着下游应用产品的改进升级，需要得到高端、高技术含量、深加工的产品，因此对原料钒氧化物尤其是五氧化二钒的品位提出了更高的要求。现有的国标纯度尤其是特定元素指标已难以满足这些高端产品的要求。目前，钒应用领域最为重要的高端产品包括航空航天级钒铝合金、全钒液流电池专用电解液、纳米级钒官能材料、钒催化剂和钒发光材料等。

含钒物料首先需要浸出得到含钒溶液，再进行后续的除杂、提纯，虽然由于含钒原料不同、浸出工艺有所差别，会导致杂质的种类及含量略有差异，但主要杂质基本一致，包括铁、铬、锰、硅酸根、磷酸根、钠、钾、钙、镁和铝等，需要根据含钒溶液的具体组成采用相应方法提纯制备高纯度钒产品。

目前，高纯五氧化二钒的制备方法主要有萃取法、化学沉淀法、离子交换法等，其中萃取法由于有机溶剂的使用，容易引起环境问题，同时易将阴离子杂质一同萃取，难以达到高纯度的要求；离子交换法的应用主要适于高钒含量的产品进一步提纯，若是普通含钒溶液则难以处理，或者离子交换树脂用量过大，同时离子交换法存在对阴离子杂质选择性不强的问题。而化学沉淀法主要是通过各种试剂的加入，在不同pH值下形成沉淀物，去除杂质离子，目前的研究较多。此外，为了提高钒产品的纯度，也有采用多种方法联用的进行提钒的研究。

CN 102531054A公开了一种偏钒酸铵的提纯方法以及高纯度五氧化二钒的制备方法，该方法通过将粗制偏钒酸铵溶解后，调节pH至8～10，加入水溶性镁盐和/或钙盐，与杂质阴离子生成沉淀，过滤后进一步将滤液的pH值调节至10～12，使杂质阳离子生成沉淀，再加入水溶性铵盐或浓氨水，冷却结晶，得到的偏钒酸铵洗涤后再次溶解，加入水溶性铵盐或浓氨水，过滤冷却至室温，生成偏钒酸铵沉淀，清洗、脱水后煅烧处理，得到纯度不小于99.9％的五氧化二钒。但该方法只适用于粗制偏钒酸铵的提纯，并不适用于从含钒溶液中提取高纯五氧化二钒，而且该方法可处理的杂质种类较少，一旦杂质成分种类增加，容易引入新的杂质。

CN 105800689A公开了一种超纯五氧化二钒的制备方法，先进行预除杂，将含钒溶液中的磷和硅转移至固相除去，再进行钙化沉钒，将铬、锰、钾、钠等杂质留于液相除去，再经转移至固相的钒采用铵盐转溶至液相，再经过铵型阳离子交换系统，将液相残余的微量阳离子置换为铵离子，实现深度净化，再经冷却沉钒和脱氨煅烧得到五氧化二钒。该方法除了沉淀法，还采用离子交换法，处理成本较高，且未能将碱金属及碱土金属杂质含量充分降低。

综上所述，对于高纯钒氧化物的制备，还需优化改进方法，合理选用试剂既能够得到高纯度钒产品，又可以减少药剂消耗量，降低成本。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种五氧化二钒的制备方法，所述方法采用铁盐作为沉钒剂，将含钒溶液中的钒提纯，再经铵化转溶实现与杂质元素的充分分离，制备得到高纯度的五氧化二钒产品；所述方法工艺路线简单，药剂消耗量少，产品杂质含量低，满足对高纯原料的需求。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：