[发明专利]一种五氧化二钒的制备方法在审
申请号: | 201911174707.3 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN110835696A | 公开(公告)日: | 2020-02-25 |
发明(设计)人: | 祁健;李兰杰;柳朝阳;赵敏;赵备备;刘静;高晓羽;霍红潮 | 申请(专利权)人: | 河钢股份有限公司承德分公司 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B3/44;C01G31/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 067102*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 制备 方法 | ||
1.一种五氧化二钒的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含钒溶液与铁盐混合后在酸性条件下进行沉钒,得到含钒渣相;
(2)将步骤(1)得到的含钒渣相形成分散液后与铵化剂混合,在加热条件下进行转溶,得到净化钒液;
(3)将步骤(2)得到的净化钒液冷却结晶后煅烧处理,得到五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含钒溶液包括钒渣提钒得到的含钒溶液、石煤提钒得到的含钒溶液、二次含钒废料提钒得到的含钒溶液或钒酸盐水溶液中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述含钒溶液中钒含量为5~100g/L;
优选地,步骤(1)所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述铁盐中的铁与含钒溶液中钒的摩尔比为(1~2):1,优选为(1.1~1.3):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸性条件的pH值为2~5;
优选地,步骤(1)所述沉钒的温度为20~100℃,优选为60~80℃;
优选地,步骤(1)沉钒过程进行至含钒溶液中钒浓度低于0.1g/L,然后进行固液分离,得到含钒渣相和上清液;
优选地,步骤(1)所述含钒渣相包括钒酸铁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)进行前,先对含钒溶液进行预除杂;
优选地,所述预除杂过程中加入水溶性钙盐和/或水溶性铝盐;
优选地,所述水溶性钙盐的加入量满足水溶性钙盐中的钙与含钒溶液中磷的摩尔比为(1.1~1.4):1,优选为1.2:1;
优选地,所述水溶性铝盐的加入量满足水溶性铝盐中的铝与含钒溶液中硅的摩尔比为(1.1~1.4):1,优选为1.2:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述预除杂的温度为70~100℃,优选为80~90℃;
优选地,所述预除杂在搅拌条件下进行;
优选地,所述预除杂的时间为10~60min,优选为25~40min;
优选地,所述预除杂完成后,进行固液分离,得到预除杂后的含钒溶液和除杂泥。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述含钒渣相分散于水中形成分散液;
优选地,所述分散液中含钒渣相与水的固液质量比为1:(5~15);
优选地,步骤(2)所述铵化剂包括氨水和/或氨气;
优选地,步骤(2)所述铵化剂形成的铵根离子与含钒渣相中钒的摩尔比为(3~5):1,优选为(3~3.5):1;
优选地,步骤(2)所述加热的温度为60~100℃;
优选地,步骤(2)所述转溶过程的pH值控制为10~12。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述转溶过程中加入消泡剂;
优选地,所述消泡剂包括聚醚类消泡剂;
优选地,所述消泡剂的加入量占分散液总体积的0.05%~0.2%,优选为0.1%;
优选地,步骤(2)转溶过程进行至含钒渣相中钒含量低于1wt%,然后进行固液分离,得到净化钒液和氢氧化铁沉淀;
优选地,所述氢氧化铁用酸溶解制得铁盐,返回步骤(1)用于沉钒。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述冷却结晶的温度为0~40℃;
优选地,步骤(3)所述冷却结晶在搅拌条件下进行;
优选地,步骤(3)所述冷却结晶进行至溶液中钒浓度低于1g/L,然后进行固液分离,得到偏钒酸铵和沉钒母液;
优选地,所述沉钒母液返回步骤(2)用于形成含钒渣相的分散液。
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